摘 要

随着经济社会的迅猛发展和人民生活质量的不断提高，作为清洁能源的电力需求日渐增大。氧化铝陶瓷以其优越的性能出现在大众眼前，利用氧化铝陶瓷作为高压绝缘电瓷的研究与应用日益广泛。因此，探究其烧结工艺与性能的关系，对于指导氧化铝高压绝缘瓷性能提升和优化，具有很大的现实意义。

论文以取自国内某企业的泥料为研究对象，主要研究了氧化铝高压绝缘陶瓷的烧结温度和保温时间等工艺参数，考察样品的物相组成、显微结构，测试了样品的力学性能及电学性能，以期获得较佳的烧结工艺。

研究结果表明，在烧结温度为1240℃、保温时间为60min时，氧化铝高压绝缘陶瓷的抗弯强度和电击穿强度最大。这是由于随着烧结温度的增加，陶瓷坯体水分排出，熔融产生的玻璃相或液相填补空隙，促进其充分致密化、气孔率急剧下降，使得样品的抗弯强度、电击穿强度均达到最大值。继续升温，液相量粘度急剧下降，性能降低。但随着继续提高烧结温度，样品开始大量生成莫来石，由于莫来石与氧化铝的骨架作用，再次提高样品的力学、电学性能。

关键词：氧化铝陶瓷；烧结温度；保温时间；抗弯；电击穿

Abstract

With the rapid development of the economy and society and the continuous improvement of people's quality of life, the demand for electricity as a clean energy is increasing. Alumina ceramics appear in front of the public with its superior performance, and the research and application of alumina ceramics as high-voltage insulated electric porcelain is increasingly widespread. Therefore, exploring the relationship between sintering process and performance has great practical significance for guiding the performance improvement and optimization of alumina high-voltage insulating ceramics.

The paper takes the mud from a domestic enterprise as the research object, mainly studies the process parameters such as sintering temperature and holding time of alumina high-voltage insulating ceramics, investigates the phase composition and microstructure of the sample, and tests the mechanical properties of the sample. Electrical properties in order to obtain a better sintering process.

The results show that the flexural strength and electrical breakdown strength of alumina high-voltage insulating ceramics are the highest when the sintering temperature is 1240 ° C and the holding time is 60 min. This is because as the sintering temperature increases, the moisture of the ceramic body is discharged, and the glass phase or liquid phase generated by the melting fills the voids, which promotes sufficient densification and sharp decrease in porosity, so that the bending strength and electrical breakdown strength of the sample are both Reaches the maximum value. The temperature rises continuously, the viscosity of the liquid phase drops sharply, and the performance is lowered. However, as the sintering temperature is continuously increased, the sample begins to generate a large amount of mullite, and the mechanical and electrical properties of the sample are again improved due to the skeleton action of mullite and alumina.

Key words: alumina ceramics ；sintering temperature ；holding time； bending resistance ；electrical breakdown

目 录

摘要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1课题研究背景及意义 1

1.2氧化铝陶瓷综述 2

1.2.1氧化铝陶瓷的组成、结构及性能 2

1.2.2氧化铝陶瓷的应用 3

1.2.3氧化铝高压电瓷的发展现状 3

1.3烧结 4

1.3.1烧结的分类 5

1.3.2烧结过程的影响因素 5

1.4本文研究的主要内容及目的 7

第2章 实验方法 8

2.1实验思路 8

2.1.1烧结温度和保温时间的确定 8

2.2实验仪器及方案 9

2.2.1实验仪器 9

2.2.2实验方案 9

2.3测试表征 10

2.3.1抗弯强度的测试 10

2.3.2电击穿测试 10

2.3.3气孔率测试 11

2.3.4 X射线衍射分析（XRD） 11

2.3.5扫描电子显微镜图像分析 12

第3章 结果与分析 13

3.1抗弯强度 13

3.2击穿强度 14

3.3气孔率 15

3.4 XRD分析 16

3.5 SEM分析 18

第4章 结论 21

参考文献 22

致 谢 24

附录1 25

附录2 26

第1章 绪论

1.1课题研究背景及意义

随着科学技术和物质文明的不断向前发展，人类用以制成各种工业产品的材料差异很大，但总的来说只有无机非金属材料、有机材料及陶瓷材料三大类。氧化铝陶瓷是现在世界上生产量最大、应用领域最遍及的陶瓷材料之一，具备机械强度较高、电阻绝缘大、强度高、硬度大、耐磨性好、抗腐蚀性好、透光性好、化学稳定性优良及生物相容性能优越，并且在一定条件下具有离子导电性。基于Al₂O₃陶瓷的诸多优越性能，其广泛应用于机械、石油化工、煤矿、电子电力、医学、建筑和其它的领域。

在经济社会的日益繁荣下，电力能源在各个领域的应用与需求不断增加，这种趋势在很大程度上带动、促进了电力行业的发展与进步。电力能源的输送依赖输电线路系统的支持，输电线路整体质量的好坏一定程度上决定了供电质量。随着整个电路系统的规模扩大，输电线路的各项技术也在不断地完善，同时也对输电线路所用材料的质量、性能有了更高的要求。发电站所产生的电能经过输电线路运至用电单位，当输电电压高于110kV时，称为超高压输电线路。超高压输电的优点是可以有效减少输电线路上的能量损耗、提高输电容量、节省输电所用材料。

而高压绝缘陶瓷是指用于高压输电线路、超高压输电线路和变电线路所使用的一种特种陶瓷，在高压输电线路中起着电气绝缘和机械连接的作用，可以分为陶瓷绝缘子、玻璃绝缘子和复合绝缘子等^[1]。随着超高压及特高压输电工程的发展，对高压绝缘陶瓷的电学性能及力学性能提出了更高的要求。而氧化铝陶瓷凭借其优良的物理性能和优越的化学稳定性得到普遍的研究与应用。

在氧化铝陶瓷的工业生产过程中，原料配比、制备、成型工艺、烧成制度及冷加工的各个环节都对产品质量有重要影响^[2]。目前氧化铝陶瓷制备主要采用烧结的工艺，坯体烧结后，产品的显微结构及其内在性能发生了根本的变化，很难用其它方法进行弥补。因此，通过对氧化铝陶瓷的烧成工艺和它的影响因素进行深入研究，科学、合理地选择理想的烧成制度来保证产品的性能、分析坯体内部烧结机理、探索外加剂的工作机理等工作对氧化铝陶瓷的生产非常有帮助，为氧化铝陶瓷的更广泛应用提供理论依据，对服务生产和社会需要非常重要。

氧化铝高压绝缘陶瓷的电学性能及力学性能与陶瓷的物相组成及显微结构密切相关，而陶瓷的物相组成及显微结构又密切地取决于陶瓷的烧结工艺，氧化铝高压绝缘套陶瓷的晶粒越细、气孔率越低、显微结构越均匀，其电学性能及力学性能越好。本文通过开展氧化铝陶瓷烧结工艺、力学性能及电学性能等相关研究，来揭示高压绝缘陶瓷材料结构性能相互关系从而促进超高压输电工程的发展。

1.2氧化铝陶瓷综述

氧化铝陶瓷材料的研究较为久远，其应用也在生活中的各个领域均有体现。本节从其组成、结构、性质及其发展应用方面进行简单叙述，为实验提供一个较为科学的研究背景和分析原理。

1.2.1氧化铝陶瓷的组成、结构及性能

氧化铝陶瓷是以刚玉（α- Al₂O₃）为主晶相的陶瓷材料，是一种研究历史悠久、产业技术不断发展的一种的高温结构陶瓷材料，其α- Al₂O₃的含量一般在70%以上。Al₂O₃陶瓷如果按照原料中所含的Al₂O₃ 的含量来分类的话，目前可以分为高纯型与普通型两种。高纯氧化铝陶瓷是指Al₂O₃含量超过99%的陶瓷材料。普通型氧化铝陶瓷又以Al₂O₃含量不同，具体可分为75瓷、80瓷、85瓷、90瓷、92瓷、95瓷和99瓷等^[3]。但是在实际生活中，氧化铝陶瓷主要按其特征和用途来分类，如用于餐具、酒具等的日用陶瓷、建筑卫生陶瓷、电瓷和化工瓷。

对于氧化铝高压绝缘陶瓷体，原料配比主要是粘土、长石和石英，通常被称为三轴成分^[4]。根据成品所需的性能，这些原材料以不同的比例组合。粘土是坯体中Al₂O₃ 的主要来源，它是含水的层状盐结构，在加热时会脱去吸附水、结构水及形成新晶相，使得坯体具有一定的成型性能和耐火性。粘土在高温下的稳定结晶相——莫来石（3Al₂O₃·2SiO₂）具有介电常数低、热膨胀小、抗蠕变高、熔点高、高温机械稳定性好、抗热震性强、耐化学腐蚀等优良的物理性能，它的数量、分布及晶粒尺寸大小会显著影响陶瓷的抗弯强度和击穿强度。原料中的长石可以与粘土形成低共熔点熔体而具有溶剂作用^[4]。液相中的Al₂O₃ 和SiO₂，由于接触面积增大，反应加强，从而促进一次莫来石和二次莫来石的形成和长大。当烧结开始进行时，在石英颗粒周围会形成溶蚀边，发生石英的晶型转化。石英可以加速坯体干燥、较少气孔率、增加坯体弯曲强度及提高化学稳定性。

从晶体的显微结构角度分析，可以明显的看出，氧化铝晶型的具体存在形式千差万别，大部分是由不稳定结构的Al（OH）₃分解脱掉氢化物转变为具有稳固结构的α- Al₂O₃时所生成的中间不稳定相，这些中间不稳定相的晶体结构不完整、化学稳定性查，当温度进一步升高时，最终都会转变为α-Al₂O₃。但是与陶瓷产品生产关系密切的变体只有3种：α-Al₂O₃、β-Al₂O₃和γ-Al₂O₃。其中α-Al₂O₃的晶体结构最致密，反应活性低，在高温下最稳定。

α-Al₂O₃属三方晶系，单位晶胞是一个尖的菱面体。其单位晶胞较大且结构较复杂， O^2-离子可以近似地看作是作六方最紧密堆积（HCP），6个O^2-离子形成的八面体骨架，Al³ 均匀分布填充在八面体空隙中。由于氧化铝晶体结构中Al：O比为2：3,所以Al³ 会均匀占据O^2-离子形成的八面体空隙的2/3。结构中2个Al³ 填充在3个八面体空隙时，在空间的分布有3种不同的形式。α-Al₂O₃结构中正负离子的配位数为6、4。刚玉的硬度非常大，莫氏硬度为9级，熔点为2050℃。

可以看出，α-Al₂O₃ 的各项物理化学性质比较优越，且在所有的氧化铝结晶状态中结构最稳定、活性最低，所以α-Al₂O₃ 被广泛作为原材料应用于需要特定性能的陶瓷材料，如热学陶瓷材料、生物陶瓷材料、电磁陶瓷材料、光学陶瓷材料及力学陶瓷材料。

β-Al₂O₃是一种铝含量高、纯度低的多铝酸盐矿物^[5]。γ-Al₂O₃属于立方尖晶石结构类型，Al³ 填充在O^2- 离子立方堆积形成空隙中。其中，γ-Al₂O₃的空隙率大、密度小，化学稳定性差，在1100℃-1200℃的高温下会继续转变为稳定的α-Al₂O_3。

氧化铝陶瓷的主要性能有以下几点：

1. 氧化铝陶瓷化学性质稳定，在酸或碱溶液中都不发生反应，即使强酸强碱溶液也与氧化铝陶瓷影响不大。这个优越的化学稳定性决定了陶瓷产品可以适应很多特殊环境的应用需求，为氧化铝的广泛应用营造了良好的基础。
2. 氧化铝陶瓷的物理性能表现突出，具有较高的硬度、熔点、绝缘电阻率，抗弯、电击穿性能优越，但是其脆性大。
3. 在氧化铝粉体中添加一些外加剂，可以显著的改变产品的整体性能与质量。如加入一定的金属钠，可以有效的促进液相生成，使结构致密稳固。

氧化铝的具体组成反映其显微结构的差异，结构在一点程度上决定了氧化铝陶瓷产品的外部性能与质量，相反，其性质的不同也能侧面反映其组成和结构的差异。氧化铝虽然存在很大不同的结晶状态，但其主要的三个晶相也会在一定条件下相互转换，导致了氧化铝的应用范围较广，研究空间巨大。

1.2.2氧化铝陶瓷的应用

我国是最早制造陶器的国家之一，也是最早发明瓷器的国家。随着人类文明和产业革命的飞速发展，氧化铝陶瓷在材料行业中产生了巨大的影响，取得了重大的进展。氧化铝陶瓷应用于石油化工、电力建筑、生物医学、航空航天等各个领域。氧化铝陶瓷透光性好、绝缘性好并且耐高温化学腐蚀，可作为高压钠灯的灯管材料。氧化铝陶瓷抗弯强度大、电阻率低、耐磨、耐腐蚀及耐高温，可用作真空器件、薄膜电路基板、火花塞绝缘瓷等电子陶瓷。氧化铝陶瓷具有优异的化学稳定性、理化稳定性及生物相容性，可用于人造骨、人造关节和磁流体发电材料等生物医学和化工领域。

1.2.3氧化铝高压电瓷的发展现状

随着国民经济的迅猛发展和人民生活质量的不断提高，电力作为清洁能源的需求也不断提高。为了应对不断提高的应用需求，随着工业水平的不断提升和产业技术革命的发展，用于电力行业的陶瓷材料从最初的硬质陶瓷（硅质瓷）发展到方石英瓷，再到现在不断深入开发应用的铝质瓷。但是随着电力行业和经济社会的不断发展，普通强度的高压绝缘陶瓷已不能完全应对现有市场的巨大需求，这就迫使需要生产具有高强度和超高强度的高压陶瓷材料^[7]。在电瓷材料中的Al₂O₃含量愈高，其适用的电压等级也愈高，材料各方面的性能愈优异。

电瓷是电力工业、有线通讯、交通照明及家用电器中关键的绝缘材料。在绝缘子中作为主绝缘体的瓷质材料原件简称为电瓷。高压电瓷是指电压在100-1000kV高电压条件下使用的电子绝缘陶瓷材料。在高压电瓷中，常把坯体分为普通高压电瓷和高强度电瓷两大类。

为了提高氧化铝陶瓷力学、电学、热学性能，国内外的研究人员都开展了相关的技术改革和深入研究，成果斐然。近年来研究发展的高强度或超高强度的陶瓷材料，主要用于超高压配送电的棒形支柱、悬式绝缘子和高强度套管等产品。国外电瓷行业都是以氧化铝粉体为主要研究对象研究、开发、生产超高压或特高压绝缘子；而在釉质的研究中，则以憎水性的自洁釉为出发点的（如西门子公司）^[8]。这样，不但能够有效地提高陶瓷材料的介电性能，扩大产品应用领域，而且还可增加陶瓷的耐污闪能力，延长陶瓷材料的使用期限^[9]。

近年来我国陶瓷产业的发展进步明显，尤其是对氧化铝陶瓷产品的工艺技术和产品质量要求已达到国际先进水平，具有很强的竞争力^[9]。高压电瓷的发展方向是高强度、高电压等级、高均匀性和大尺寸，这将会进一步提高产品的技术密集程度。随着我国发展绿色环保材料的理念和政策，高压电瓷产业也必将向低能耗、少污染、高技术含量的方向发展。总之，电力工业的蓬勃发展为高压电瓷产品的发展提供了广阔的平台，先进陶瓷配比研发、生产工艺的应用将会一直促进高压电瓷产业的发展。

1.3烧结

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