论文总字数：19947字

摘 要

近几年来，随着科学技术的发展，上转换发光材料被广泛应用于各领域。本论文将研究NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂上转换材料的制备与发光性能。本次研究利用热分解法制备NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂上转换材料。为抑制纳米颗粒因表面缺陷引起发光猝灭，选用CaF₂并采用表面包覆的方式对NaMgF₃: 2.5%Yb³ , 0.5%Er³ 纳米颗粒表面进行改性。研究了Ca前驱体加入量、反应时间以及反应温度三变量对NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂性能的影响。通过分析XRD发现，在不同的制备条件下均可制备出样品的纳米颗粒。结合对应的光谱图选择了Ca前驱体加入2 ml的制备工艺。接着通过控制变量继续研究，得到了最佳的制备条件为反应温度310℃、反应时间15 min。所得NaMgF₃:Yb³ , Er³ @CaF₂的红光发光强度是未包覆时样品的1.8倍左右。

关键词： NaMgF₃ CaF₂ 上转换 热分解法

Preparation and luminescence properties of conversion materials on NaMgF₃:Yb³ ,Er³ @CaF₂

Abstract

Up-conversion luminescent materials have been used in many fields in these years. This paper will study the preparation of the conversion materials on NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂ and find a way to improve its luminescence properties . In this study, NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂ conversion materials were prepared by thermal decomposition method. Coating on the surface of up-converted luminescent nanoparticles can effectively inhibit the luminescence quenching caused by surface defects of nanoparticles. NaMgF₃: 2.5%Yb³ ,0.5%Er³ nanoparticles were modified by surface coating with CaF₂. The effects of Ca precursor addition, reaction time and reaction temperature on the performance of NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂ were studied. XRD analysis showed that NaMgF₃: Yb³ ,Er³ @CaF₂ nanoparticles could be successfully prepared under different preparation conditions. The preparation process of adding 2 ml Ca precursor was selected based on the corresponding spectrogram. Through comparison, The best preparation conditions were found to be 310℃ and 15min. The red light intensity of NaMgF₃:Yb³ , Er³ @CaF₂ was about 1.8 times higher than that of the uncoated samples.

Key Words: NaMgF₃; CaF₂; Up-conversion; Thermal decomposition method

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 绪论 1

1.1 前言 1

1.2 稀土上转换发光材料 1

1.3 上转换发光机理 1

1.3.1 激发态吸收 1

1.3.2 能量传递上转换 2

1.3.3 光子雪崩 3

1.4 制备方法 3

1.4.1 水热合成法..................................................................................................3

1.4.2 溶胶-凝胶法.................................................................................................4

1.4.3 高温固相法..................................................................................................4

1.4.4 微乳液法......................................................................................................4

1.4.5 热分解法......................................................................................................4

1.5 研究现状 4

1.6论文研究内容 5

第二章 实验方法 7

2.1 主要原料与试剂 7

2.2 主要仪器和实验设备 7

2.3 制备方法及实验流程图 8

2.4 样品的测试与表征 9

2.4.1 X射线衍射分析 9

2.4.2 扫描电子显微镜和透射电子显微镜 9

2.4.3 荧光光谱 10

2.4.4 色度坐标计算 10

第三章 实验结果讨论 11

3.1 Ca前驱体加入量对样品结构与发光性能的影响 11

3.1.1 Ca前驱体加入量对样品结构的影响 11

3.1.2 Ca前驱体加入量对样品的发光性能的影响 12

3.2 反应温度对样品结构与发光性能的影响 14

3.2.1 反应温度对样品结构的影响 14

3.2.2 反应温度对样品发光性能的影响 14

3.3 反应时间对样品结构与发光性能的影响 15

3.3.1 反应时间对样品结构的影响 16

3.3.2 反应时间对样品发光性能的影响 17

第四章 结论 19

参考文献 21

致 谢 23

第一章 绪论

1.1 前言

本文是对NaMgF₃: Yb³ , Er³ @CaF₂稀土上转换材料的研究，首先要了解上转换发光这种现象。用太阳能电池领域的说法，可以解释该现象是由于稀土离子吸收太阳能电池不能吸收的近红外光，发出能吸收的可见光，即吸收低能光子，释放高能光子产生的^[1],是一种反斯托克斯发光^[2]。上转换纳米材料被红外光激发，发出可见光的现象最早于20世纪50年代末被发现^[3]。1959年的科研工作者使用了960nm的红外光激发多晶硫化锌时，发现了525nm的绿色发光，随后上转换发光概念被正式提出^[4]。

近几十年由于纳米科学技术的发展，上转换发光纳米材料被广泛应用于太阳能开发、生物检测和医学等诸多领域。为了应对能源危机，研究者们研究各种利用可再生环保能源的途径，如风力发电，水利工程以及太阳能发电等。上转换材料就被应用于制作太阳能电池的光电元件，如前文所说，吸收太阳能电池不能吸收的近红外光，发出能吸收的可见光，提高太阳能电池的发光效率。稀土上转换发光纳米材料由于具有较低的声子能量和较高的化学稳定性,是目前公认的发光效率最高的上转换发光纳米材料^[5]。在稀土上转换发光纳米材料备受关注的同时，相关领域的发展也不断给它提出着新的要求。

1.2 稀土上转换发光材料

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