论文总字数：20122字

摘 要

酚醛树脂极易合成，且成本低廉，将其作为膜材料，在商业化上具有一定的可行性。常在制膜过程中需将低聚的酚醛树脂在高温下热交联，获得高分子网状结构，这样的结构才能够保持膜的宏观完整性。但交联后的酚醛树脂具有硬且脆的特点，使得其在膜分离的操作中极易破碎，甚至无法完成分离过程。而且交联后的酚醛树脂是致密无孔的，必须引入小分子表面活性剂作为致孔剂，如商业化的BCP(P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)、F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)等。复杂的制膜条件和自身硬脆的特质决定了酚醛树脂很难作为分离膜实现高效的分离应用。

本文用酚醛树脂和普兰尼克F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)混合氯化锌作为成膜溶液，再通过溶剂挥发的方法获得具有梯度孔道的柔性酚醛树脂。首先制备好低聚的酚醛树脂，再往酚醛树脂中加入普兰尼克(F127)与氯化锌，超声后滴涂在硅片上制膜。将制备好的薄膜放入55%的硫酸水溶液中，将添加的普兰尼克F127和ZnCl₂去除。随后测量其通量与截留率，并对其形貌进行表征。实验过程中，考察F127添加量、ZnCl₂添加量和硫酸处理时间对薄膜性能的影响，以探究最优配比，同时探究薄膜形成机理。

关键词：酚醛树脂 氯化锌 普兰尼克F127 梯度孔道分离膜

Preparation of Phenolic Resin Asymmetric Membrane

Abstract

Phenolic resin is easy to synthesis, and low cost, as a membrane material, in the commercialization of a certain feasibility. Often in the process of filming oligomerization of phenolic resin in the high temperature thermal crosslinking, access to polymer mesh structure, this structure can maintain the macro-integrity of the membrane. But after the cross-linked phenolic resin has a hard and brittle characteristics, making it in the membrane separation operation easily broken, or even unable to complete the separation process. And the cross-linked phenolic resin is dense and non-porous, it is necessary to introduce small molecule surfactants as porogen, such as commercial BCP (P123 (EO₂₀PO₇₀EO20), F127 (EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆), etc. Complex film conditions and their own hard and brittle characteristics determine the phenolic resin is difficult to achieve efficient separation of separation membrane applications.

In this paper, zinc chloride was used as the film-forming solution with phenolic resin and Platinic F127 (EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆), and the flexible phenolic resin with gradient pore was obtained by solvent evaporation method. First prepared oligomerization of phenolic resin, and then added to the phenolic resin Plannick and zinc chloride, ultrasonic drop after the film on the wafer. The prepared film was placed in a 55% aqueous sulfuric acid solution and the added F127 and ZnCl₂ were removed. The flux and rejection were then measured and their morphology was characterized. In the experiment, the effects of F127 addition, ZnCl₂ addition and sulfuric acid treatment time on the properties of the films were investigated to explore the optimal ratio and to explore the mechanism of film formation.

Key words: phenolic resin zinc chloride Pluronic Gradient pore separation smembrane

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2嵌段共聚物的自组装 1

1.2.1 自组装 1

1.2.2调控方法 2

1.3 酚醛树脂和嵌段共聚物自组装 4

1.4课题研究思路 5

第二章 基于酚醛树脂非对称薄膜结构的调控与优化 6

2.1实验部分 6

2.1.1 实验主要原料及仪器 6

2.1.2 酚醛树脂非对称薄膜的制备 8

2.2 酚醛树脂非对称薄膜的表征与性能测试 9

第三章 实验结果与讨论 9

3.1 添加不同质量的氯化锌 10

3.2 添加不同质量的普兰尼克(F127) 13

3.3 最优配比下(0.08g ZnCl2,0.08g F127)制膜，硫酸不同处理时间 16

3.4 最优配比的各项性能测试及表征 17

第四章 结论与展望 22

4.1 结论 22

4.2 展望 23

参考文献 23

致 谢 27

第一章 绪论

1.1引言

嵌段共聚物(BCP)是由两种或两种以上不同性质的聚合物链段连在一起而成的一种特殊聚合物，构成嵌段共聚物的不同链段在热力学上是不相容的，不同链段通过化学键连接在一起。嵌段共聚物体系相分离尺寸都处于纳米级，被称为微相分离^[1]。利用嵌段共聚物可以制备出规整有序结构的分离膜，能够获得小于50nm的特征尺寸。为了充分发挥嵌段共聚物的优势，已经开发了制备具有大面积有序纳米结构的薄膜的，即控制嵌段共聚物微相分离的有序性、取向的各种方法，如溶液浇铸^[2]、剪切场^[3]、电场^[4]、表面图案^[5]，图案化基底^[6]，溶剂退火^[7]等等。嵌段共聚物为分子设计提供了可能性。由于嵌段共聚物薄膜特殊的纳米结构，在纳米光刻技术、微相分离和电化学等诸多应用中有很大的潜力。但市面上嵌段共聚物价格昂贵，难以广泛应用。利用聚合物与表面活性剂混合交联制备有序结构的薄膜，价格低廉制备简单，有很大的潜力。

酚醛树脂极易合成、成本低廉，其作为膜材料，在商业化上具有一定的可行性。与其他树脂系统相比，酚醛树脂耐酸且耐高温，低烟低毒，有着很大的优势 。通常在制膜过程中需将低聚的酚醛树脂在高温下热交联，获得高分子网状结构，这样的结构才能够保持膜的宏观完整性。但交联后的酚醛树脂具有硬且脆的特点，使得其在膜分离的操作中极易破碎，甚至无法完成分离过程。而且交联后的酚醛树脂是致密无孔的，可引入嵌段共聚物作为致孔剂，考虑到成本问题，多使用商业化的BCP，如普兰尼克P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)、F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)等。

1.2嵌段共聚物的自组装

1.2.1 自组装

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