论文总字数：17416字

摘 要

目前，我国无机颜料的生产普遍存在技术水平低、产品档次较低、产能过剩等问题，与国外同类产品相比，颜料的高着色强度、低吸油量、超微细、易分散、耐温等方面都存在较大差距，因此，有必要在生产工艺、核心技术方面取得突破，这样才能够让我国无机颜料工业从生产大国向生产强国的转变。本论文通过系统的文献调研，对国内外铁酸锌颜料的制备合成以及性能研究的发展趋势进行了总结。围绕铁酸锌颜料的材料合成制备技术手段进行了分析与讨论，对铁酸锌颜料结构性能研究的测试分析技术进行了整理和总结。最后，在文献调研的基础上，对影响铁酸锌颜料呈色性能的各个影响因素进行了归纳，并提出自己的研究思路。

关键词：铁酸锌颜料；材料合成；性能测试；呈色性

Abstract

At present, the production of inorganic pigments in China generally has the problems of low technical level, low product grade, overcapacity and so on. Compared with the similar products in foreign countries, there is a big gap in the aspects of high coloring intensity, low oil absorption, ultra-fine, easy dispersion and temperature resistance of pigments. Therefore, it is necessary to make a breakthrough in the production process and core technology, so as to enable China's inorganic pigment industry to transform from a big producer to a powerful producer. Through the systematic literature research, the domestic and foreign development trend of the preparation and performance research of zinc ferrite pigment were introduced. The synthetic technologies and the modern advanced analytical technologies of structure and properties of zinc ferrite pigment were discussed. Finally, on the basis of literature research, the influencing factors of the color performance of zinc ferrite pigment were summarized, and put forward my own research ideas.

Key words: Zinc ferrite pigment; Synthesis; Performance test; Coloration

目 录

第1章绪论 6

1.1 研究背景 6

1.2 无机颜料^[2] 6

(1)钛白颜料 6

(2)氧化铁颜料 7

1.3 铁系无机颜料 7

1.4研究目的及内容 8

第2章 铁酸锌颜料研究概况 8

2.1 铁酸锌颜料 8

2.2 铁酸锌颜料研究概况 8

第3章 铁酸锌颜料的合成制备技术选择分析 10

3.1溶液共沉淀法 10

3.2溶胶-凝胶法 10

3.3机械化学合成法 11

3.4微波法 11

3.5喷雾热分解法 12

第4章 铁酸锌颜料合成与呈色性能研究设想 12

4.1本论文研究思路提出的依据 12

4.2 研究设想 14

4.3 研究测试技术手段 14

4.3.1 XRD 14

4.3.2 色差分析 15

4.3.3 扫描电子显微镜 16

参考文献 17

致 谢 18

第1章 绪 论

1.1 研究背景

我国目前是整个世界无机颜料重要的生产和消费市场,国内的消费量因无机颜料的品种不同而不同,但基本的无机颜料国际消费量大约占无机颜料世界总国际消费量的30-50%。这一国际消费数据的出现可以充分说明,我国无机颜料的国际消费量比较大,特别是高档的钛白粉系列产品现主要是依赖于进口。另一方面我国目前也是一个又是多种无机颜料的主要出口和消费大国,虽然说从数量上我国还是供应了整个世界总的消费量的20-70%,但是无机颜料产品的品级不高,只能说我国算是目前世界无机颜料低档及初级品的主要生产商和供应国^[1]。多年来,由于我国无机颜料生产企业为了巩固和扩大自身无机颜料产品的竞争力和出口,经常出现相互压价的市场恶性竞争,这种恶劣的状况直接地影响了国内无机颜料生产行业的进步与其发展。而导致国内出现这一恶劣状况的重要性和根本原因之一就在于,国内无机颜料的主要生产企业技术水平落后,没有了核心技术的突破,难以研究和生产开发出高档次、高品质的无机颜料产品。因此,对于国内高性能无机颜料相关产品的核心技术研究与生产开发,对于加快国内各类重大生产颜料企业的核心技术进步以及对提高无机颜料产品的市场竞争力具有很重要的战略性和现实意义。

1.2 无机颜料^[2]

无机彩色颜料主要成分包括无机化钛白与彩色氧化铁两部分三大类,其中彩色无机化钛白颜料主要成分包括氧化铁、氧化铬、钒酸铋,还有一些镨、锆蓝等颜料以及稀土有机化合物等,而目前应用最广泛的主要为彩色氧化铁无机颜料。

(1)钛白颜料

根据我国钛白颜料行业和市场的统计,钛白复合颜料是世界上当值无愧的颜料和世界第一大无机复合颜料,它也是一种新型的白色无机复合颜料,其化学性能极其优异。根据对相关的材料和数据进行统计,全球有机钛白颜料的总生产量已经达到了450万吨,而在这其中通过有机氯化法加工生产出来的无机钛白颜料更是占了60%,硫化法钛白颜料生产加工出来的有机钛白颜料更是占了40%。我国钛白颜料作为一种国家首选的白色无机复合颜料,主要广泛应用于建筑涂料、塑料和纸张的生产中。目前我国钛白颜料行业的开始发展大约起步于20世纪50年代末,经过快速的生长和发展,目前在市场上我国钛白颜料行业主要的产品属于锐钛型的钛白,而其年产总值更是已经达到了45万吨。目前世界上全球范围内的主要是钛白颜料工业,美国的钛白颜料生产商对于全球的钛白颜料市场的生产量具有着严格的控制和垄断的地位。

(2)氧化铁颜料

在目前全世界的范围内,氧化铁复合的颜料已经是世界上仅次于钛白颜料的第二大无机复合颜料。目前,全球基于氧化铁的无机颜料生产设备总量过100万吨。目前世界上的主要氧化铁生产商为拉波特公司、英国哈克洛斯公司以及著名的德国拜耳公司。同时我国也是世界氧化铁复合颜料的主要生产大国,相关氧化铁生产的企业主要生产地区分布于中国江苏、浙江等经济发达地区。未来几年氧化铁的生产和消费水平将在我国得到极大的市场化和提升,预计将以每年2%~5%的速度增长比例逐步的上升。

1.3 铁系无机颜料

氧化铁系颜料是第一大彩色无机氧化铁颜料。而市场上的氧化铁系彩色颜料大致可以分为常见的氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑和常见的氧化铁棕四大主要种类。无机氧化铁系彩色颜料又被人们称为合成无机氧化铁,因为它主要是采用有机化学合成的方法进行合成。如何合成无机氧化铁彩色颜料的优点是具有颜料纯度高、颗粒粒径均一、生产容易质量控制、颜料本身无毒,价格比较价廉等特点,现在已经广泛应用于印刷油墨、造纸、陶瓷、建材以及橡胶等各个领域。

氧化铁红颜料是所有氧化铁系列的颜料里最重要的一类,氧化铁红的主要化学成分为α-Fe₂O₃。一种传统的水溶性氧化铁红颜料制备的方法为一种耐高温的酸溶液锻造法,也被传统称为湿溶液烘干法,另一类氧化铁红生产的方法则主要是酸溶液的氧化锻造法,也被传统称为湿溶液氧化法。

氧化铁黄颜料产品是我国氧化铁颜料产品系列中又一个重要的代表性品种。因为氧化铁黄颜料具有色相纯正、颜料无毒性这些独有的优点,氧化铁黄颜料的广泛应用和范围正在进一步不断扩大。其中,纳米级的氧化铁黄又被人们称为透明级的氧化铁黄,其分子化学式为α-Fe₂O₃H₂O或α-FeOOH,粒径通常小于100纳米,颗粒的形貌呈现出针状、纺锤状和圆椭球形。针状的透明纳米氧化铁黄晶体受到挤压时,其针状的颗粒结构可以微观实现定向的排列,宏观的表现可以显示出不同角度和方向产品的呈色不同的丝光反射效应。透明氧化铁黄的特点是耐候性良好、不溶于酸和碱,更重要的是着色力强,现已广泛应用引起了社会人们的广泛重视和关注。

氧化铁黑颜料是通过控制氧化条件,得到一定比例的Fe² 和Fe³ 组成的一种颜料,即制备获得的氧化铁黑(Fe₃O₄)成分。

采用氧化铁云母为颜料的基质,将薄片状的氧化铁颗粒在颜料表面包覆一层或多层的铁氧化物形成薄膜,就是可以使颜料产生光学上的折射干涉效应现象,从而可以使得颜料具有明显的珠光效应、易色干涉效应、转移干涉效应等多种的色彩干涉效应,可广泛用于各种高级轿车内饰面漆、道路桥梁、船舶的外装涂料以及各种军事装备的伪装涂层等多种领域。

1.4研究目的及内容

本课题的研究目的在于了解铁系无机颜料的发展历程和研究现状，分析研究铁酸锌颜料合成制备与呈色性能影响因素，并提出研究设想。

本课题研究的主要内容是：一、综合文献总结铁酸锌颜料的最新研究概况和发展过程；二、基于材料合成制备技术的比较，对铁酸锌颜料的合成制备技术进行选择分析；三、总结并分析铁酸锌颜料呈色性能的影响因素，提出铁酸锌颜料合成制备与呈色性能影响因素的研究设想。

第2章 铁酸锌颜料研究概况

2.1 铁酸锌颜料

传统的颜料不论是无机颜料或者是有机颜料，都不够耐热，耐光，耐酸碱，耐溶剂等一系列性能，目前市场中流通的颜料虽然部分有着极好的颜料特性，可以普遍应用于油漆，油墨，建筑材料等各个方面，但当处于高温环境时，这类颜料极容易产生变化，普通颜料使用起来有着一定的局限性。在黄色颜料中，镉系，铬系以及铁系颜料长期以来在科研工作者的研究工作中都占据着极为重要的地位，而在这其中，镉系颜料以及铬系颜料不管是对于环境来说还是对于我们人体来说都有之较大的危害，所以对于这些颜料的应用自然会受到较大的不利影响，自然而然得人们就开始把目光转移到铁系颜料上，而在这其中，铁酸锌颜料就是一种重要的铁系颜料。

铁酸锌属于AB₂O₄型化合物，具有尖晶石型晶体结构，它的热稳定性能极为优异，可以承受1000℉温度的考验，而这对于颜料这种特殊用途的东西使极为重要的。另外，这种颜料对于金属的底材有着一定的减缓腐蚀的作用，可以用来当作防腐涂料，所以近年引起了科研工作者的浓厚兴趣。铁酸锌的其中一个优点是它具有吸波的特性，因为这个优点，它可以应用于军事用途的隐形材料。并且铁酸锌颜料里面不含各种对环境有害的重金属，所以符合环保的要求，色系也多种多样，所以应用范围极为广泛，其成本较低，所以可优先考虑选择。这一系列的优点致使铁酸锌颜料成为目前世界范围内的研究热点之一^[]。

2.2 铁酸锌颜料研究概况

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