摘 要

气凝胶作为一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料，具有高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率的特点，被广泛应用于隔热、吸附、催化、新能源等领域。但由于纯气凝胶强度较低，无法作为隔热材料使用，因此本课题将开展纤维增强SiC气凝胶的制备研究，以期获得一种耐高温、高性能轻质隔热材料。

本文以硅酸铝纤维作为增强材料，采用溶胶-凝胶法结合常压干燥工艺制备纤维增强RF/SiO₂复合气凝胶，上述复合气凝胶经过炭化、碳热还原热处理得到纤维增强SiC气凝胶隔热材料。使用SEM、TEM、XRD分析了碳热还原温度对纤维增强SiC气凝胶结构、微观性能、物相的影响。使用压汞和氮气吸附对纤维增强SiC气凝胶的孔结构进行表征。研究发现，纤维增强SiC气凝胶材料组成是β-SiC和莫来石纤维。高的热处理温度会影响纤维增强SiC气凝胶材料的隔热性能：碳热还原温度升高，SiC纳米晶颗粒会团聚成大块，然后生成纤维状SiC晶须；升高碳热还原温度还会影响气凝胶的孔结构，导致大孔数量增加，纳米孔消失；高温下产生的SiC纳米颗粒团聚、生长，以及纳米孔的消失、微米级孔的增加都不利于气凝胶隔热材料的隔热性能。根据热物性实验结果，纤维增强SiC气凝胶是一种良好的耐高温（gt;1200℃）气凝胶隔热材料。根据对其强度测试的结果，纤维增强SiC气凝胶抗压强度为0.5MPa。

关键词：碳化硅 气凝胶 隔热材料 碳热还原

Preparation of fiber reinforced silicon carbide aerogel insulation monoliths

Abstract

As a solid material with three-dimensional nanoporous network structure, aerogel has the characteristics of high specific surface area, high porosity, low density and low thermal conductivity. It is widely used in the fields of heat insulation, adsorption, catalysis and new energy.However, because of the low strength of pure aerogels, it can not be used as insulation materials. Therefore, the research on the preparation of fiber reinforced SiC aerogels will be carried out in order to obtain a lightweight heat insulation material with high temperature resistance and high performance.

In this paper, fiber reinforced RF/SiO₂ composite airgel was prepared by sol-gel method and atmospheric pressure drying process using aluminum silicate fiber as reinforcing material. The composite aerogels were treated with heat treatment to obtain fiber reinforced SiC aerogel. The effects of the carbothermal reduction temperature on the structure, micro properties and phase properties of the fiber reinforced SiC aerogels were analyzed by SEM, TEM and XRD. Pore structure of fiber reinforced SiC aerogel was characterized by N₂ adsorption/desorption analyzer and mercury intrusion porosimeter (MIP). It is found that the fiber reinforced SiC aerogel consists of β-SiC and mullite fibers. The high heat treatment temperature will affect the thermal insulation properties of fiber reinforced SiC aerogels. According to the results of thermal properties, fiber reinforced SiC aerogel is a good high temperature (gt; 1200 ℃) aerogel insulation material. According to the results of its strength test, fiber reinforced SiC airgel compressive strength is 0.5MPa.

Key Words: silicon carbide; aerogel; insulation material; carbothermal reduction

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.2 气凝胶概述 3

1.2.1 气凝胶科技发展简史 3

1.2.2 气凝胶分类 5

1.2.3 气凝胶制备 5

1.3 SiC气凝胶研究进展 7

1.4 本课题的研究内容和创新点 13

第二章 实验过程 15

2.1 实验原料与仪器 15

2.2 实验仪器 15

2.3 实验方法 16

2.3.1 纤维增强RF/SiO₂复合气凝胶合成 16

2.3.2 炭化和碳热还原 17

2.4 样品测试和表征方法 17

2.4.1 物相组成 17

2.4.2 孔结构 18

2.4.3 微观结构和形貌 18

2.4.4 热物性、热学和力学性能测试 18

第三章 纤维增强SiC气凝胶制备 20

3.1纤维的选择 20

3.2 碳热还原温度 20

3.3 纤维增强SiC气凝胶性能 24

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 26

参考文献 28

致谢 33

第一章 绪论

1.1 研究背景

随着经济社会发展，能源与环境已成为全球性问题，隔热保温技术可以有效的减少生产过程中的热量损失，达到节能减排的目的。在航空航天领域，新型高超声速飞行器在大气层中飞行时会产生严重的气动加热，为了保障人员的安全、设备的正常运行，必须在飞行器表面敷设轻质、耐高温、高性能隔热材料，如美国X-37B空天飞机所采用的轻质防隔热材料在有氧环境中的瞬时耐温性可达1500℃以上，长时耐温性可达1200℃以上。而我国尚无类似产品，轻质耐高温隔热材料已成为制约我国航空航天科技发展的瓶颈之一。

作为一种纳米多孔材料，气凝胶具有连续3维纳米多孔网络结构（如图1-1所示），赋予其低密度、高比表面积、大孔隙率等特性。气凝胶独特的网络结构可以有效限制热量传输^{[1, 2]}，如图1-2所示气凝胶的纳米孔和三维网络结构可以有效抑制气体分子的对流传热的传热和固体热传导。而且，气凝胶的网络结构（孔结构）可以通过溶胶-凝胶工艺调控^{[3, 4]}，是一种理想的高性能隔热材料，其室温热导率可低至0.018W/(m∙K)以下^[5]，大大优于传统隔热材料。气凝胶和其它常见隔热材料的热导率如图1-3所示。

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