论文总字数：21608字

摘 要

化石燃料引发的巨大的污染和其即将枯竭的命运，使得氢能作为化石燃料可能性极大的替代品，成为了科研研究的重点。本文研究了一种能高效催化水分解的多元过渡金属硒化物，采用溶剂热法在集流体泡沫镍上一步制备NiSe，通过调节温度、反应时间和硒酸用量制备最佳的NiSe/Ni电极，运用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、高倍透射电子显微镜（HR-TEM）和光电子能谱仪（XPS）来表征物质的成分、表面形貌和结构。结果表明：在温度为180℃、反应时间为18小时、硒酸用量为0.48mmol时，在泡沫镍上合成形貌均一的花状NiSe。通过在1mol/L的KOH溶液中，采用线性扫描伏安法（LSV）研究了电极的电催化析氧性能，与传统的RuO₂电极相比，该电极具有更小的起始电压，且在电流密度100 mA/cm²下，所具有的过电位更小，分析表明这类花状NiSe/Ni电极具有一定的电催化析氧性能。

关键词：溶剂热法 硒化镍 花状 析氧

Synthesis of multimodal transition metal selenide nanomaterials

Abstract

Because fossil fuel has caused so much huge pollution and its fate of the depletion, hydrogen energy as a very likely alternative to fossil fuels, has become the focus of scientific research. In this paper, we have studied a kind of transition metal selenide which can catalyze the hydrolysis of water, the NiSe / Ni electrode was prepared by adjusting the temperature, the reaction time and the amount of selenium in the step of preparing the transition metal selenide NiSe on the collector foam nickel by solvothermal method. The composition, surface morphology and structure of the material were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) , high power transmission electron microscopy (HR-TEM) and photoelectron spectrometer (XPS). The best results was that the morphology of NiSe was uniform on the nickel foam at the temperature of 180 ℃, the reaction time was 18 hours and the amount of selenium was 0.48mmol. The electrocatalytic oxygen evolution of the electrode was studied by linear sweep voltammetry (LSV) in 1 mol/L KOH solution. Compared with the conventional RuO₂ electrode, the electrode had a smaller starting voltage. And the results show that at a current density of 100 mA/cm², the over-potential is smaller, so the results show that the NiSe/Ni electrode has a certain electrocatalytic oxygen evolution performance.

Key Words: Solvothermal method; NiSe; Flower-like; OER

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 文献综述 1

1.1 多元过渡金属硫属化合物纳米材料研究背景 1

1.2 多元过渡金属硫属化合物纳米材料研究进展 2

1.3 多元过渡金属硫属化合物纳米材料制备方法 7

1.3.1 水热/溶剂热法 7

1.3.2 热分解法 9

1.3.3 模板法 10

1.3.4 超声法 11

1.3.5 电化学法 12

1.4 小结与前景 12

1.5 本文研究内容及创新点 12

1.5.1 研究内容 12

1.5.2 创新点 13

第2章 多元过渡金属（Ni）硒化物纳米材料的制备及表征 14

2.1 实验试剂、仪器及表征设备 14

2.1.1 实验试剂 14

2.1.2 实验仪器 15

2.1.3 表征仪器 15

2.2 硒化镍纳米材料的制备 16

2.2.1 预处理硒化镍 16

2.2.2 合成花状硒化镍纳米晶 16

2.3 硒化镍纳米材料的表征 16

2.3.1 X射线衍射（XRD）表征 16

2.3.2 扫描电子显微镜表征 16

2.3.3 高倍透射电子显微镜表征 17

2.3.4 光电子能谱仪表征 17

2.3.5 电化学工作站 17

2.4 硒化镍纳米材料的表征结果 18

2.4.1 X射线衍射（XRD）的表征结果 18

2.4.2 扫描电子显微镜的表征结果 19

2.4.3 高倍透射电子显微镜的表征结果 20

2.4.4 光电子能谱仪的表征结果 21

2.4.5 电化学工作站的表征结果 22

2.5 实验结论 22

2.6 展望 23

参考文献 24

致 谢 27

第1章 文献综述

1.1 多元过渡金属硫属化合物纳米材料研究背景

自上世纪九十年代表征测量技术的逐渐成熟后，纳米科学也借其东风得到了极大的发展，至今其已成为一门极具前沿性和交叉性的学科。正是这门学科的充分发展，人类才能制造原子核分子水平的材料，同时由于这些纳米材料突出的特性，也吸引了越来越多的科研工作者开展对它们制备及应用的开发研究^[1]。纳米材料的几何构型可以如图1.1所示简单分为零维、一维、二维、三维，不单单是具有单分散的纳米材料在三维空间具有纳米级别（1-100nm）的一维以上的尺寸的纳米结构的材料可称为纳米材料，具有纳米结构单元的整体材料也是。

图1.1 纳米材料按照几何构型分类

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