论文总字数：14364字

摘 要

本论文制备了GO/PDDA/PMO超级电容器薄膜电极，并研究薄膜电极的电化学性能。实验上，采用改进后的Hummers法制备氧化石墨烯，然后通过层层自组装技术制备薄膜电极。用傅里叶红外光谱表征结构，采用三电极体系，用电化学工作站测量薄膜电极的循环伏安法（CV）曲线，以及交流阻抗谱（EIS），最终研究薄膜电极的电化学性能。

关键字：氧化石墨烯 超级电容器 磷钼酸

Preparation of GO/PDDA/PMO super capacitor thin film electrode by layer by layer self assembly

Abstract

In this paper，GO/PDDA/PMO super capacitor thin film electrode is prepared.And the electrochemical properties of the thin film electrode are studied.In the experiment,the improved Hummers method was used to prepare graphene oxide.Thin film electrode was prepared by layer by layer self-assembly.The structure is characterized by Fourier transform infrared spectroscopy.Three electrode system is used.The cyclic voltammetry curves and impedance spectra of the thin film electrodes were measured by the electrochemical workstation. The electrochemical properties of the thin film electrode were finally studied.

Keywords: Graphene oxide; Super capacitor; Phosphomolybdic acid

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪 论 1

1.1 石墨烯概述 1

1.1.1石墨烯的结构及性质 1

1.1.2石墨烯制备 2

1.2 氧化石墨烯（GO）概述 3

1.3 石墨烯的功能化 3

1.4 磷钼酸 4

1.5 聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA） 4

1.5.1聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)性质 4

1.5.2聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA）的应用 5

1.6 层层自组装制备技术 5

1.6.1层层自组装制备作用力 5

1.6.2层层自组装制备的优点 5

1.6.3层层自组装制备的应用 6

1.7 超级电容器 6

1.8 电极材料表征及其电化学性能 6

1.8.1傅立叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectrometer) 6

1.8.2循环伏安法(Cyclic Voltammetry) 7

1.8.3交流阻抗谱（Electrochemicial Impedance Spectroscopy） 8

第二章 实验设备材料及步骤 9

2.1 实验仪器及试剂 9

2.1.1实验试剂及材料 9

2.1.2实验仪器及设备 10

2.2 氧化石墨烯的制备 10

2.3 层层自组装制备GO/PDDA/PMO超级电容器薄膜 11

2.4 电极材料的表征及电化学性能 11

2.4.1傅立叶红外光谱(FT-IR) 11

2.4.2循环伏安法（CV） 11

2.4.3交流阻抗谱（EIS） 11

第三章 实验数据处理与分析 12

3.1 GO，GO/PMO以及GO/PDDA/PMO的红外分析 12

3.2 GO/PDDA/PMO的CV曲线分析 12

3.3 GO/PDDA/PMO的EIS曲线分析 14

第四章 总 结 16

参考文献 17

致谢 18

第一章 绪 论

1.1 石墨烯概述

1.1.1石墨烯的结构及性质

石墨烯(Graphene)与石墨(Graphite)，碳纳米管(Carbon nanotubes)，富勒烯(Fullerene)组成元素是一样的，均是由C元素构成，不同是结构上面有差异，石墨烯是比较典型的六角蜂窝结构，整个以正六边形结构铺排展开成二维平面，将一层或几层这样的结构堆叠在一起就形成了石墨烯。C-C键相互连接，每两个C-C键的夹角都是120度，形成稳定的二维平面上稳定结构。多层这样的二维的单层分子堆叠在就形成了石墨，如果将单层分子沿着两边包络成一根细长管，即碳纳米管，如果是将单层分子从四周卷向中心呈球形，就形成了富勒烯。石墨烯是经过C原子的sp2 杂化方式，C-C相互连接构成的，由C原子有规律的摆列而成的平面新型材料，其中， C原子间以σ键相连，碳原子间的π键相互牵引就产生了一个大π键，电子在空隙间无阻碍运动，不受束缚，所以石墨烯在导电性方面性质优异，由于阻力小，所以电流通过所产生的热量很少[1]。

图1-1 石墨烯结构示意图[2]

同时，从目前的研究来看，石墨烯材料厚度最薄，C-C之间的强σ键使得材料相当的牢固，从硬度方面，石墨烯明显要强于金刚石，在强度方面则更是超越了钢铁，碳原子之间存在的柔性，只要给其施加外力便可变形，但是，碳原子的结构不会被打乱，而是保持原来的连接方式。至今，石墨烯材料中C原子从未被探测到离开它的固有位置，蜂窝晶格中的原子没有缺失或者有移位的现象，这就说明了石墨烯这种正六角形晶格确实非常的稳固，这也就促成了石墨烯材料传导热量的性能非常的好[3]。石墨烯厚度非常薄，仅0.35nm厚，石墨烯拥有碳纳米管等的优良性能，相对于后者而言，石墨烯制备简单，成本低等优点，石墨烯一直以来受到追捧，它的载流子迁移率很高，达到200000cm²/v·s，导热性优良，达到了5000W/m·K，比表面积为2630m²/g，机械性能优异，强度是钢铁的100多倍，达到130GPa[4]。

1.1.2石墨烯制备

外延生长法，是Berger等所发明的，加热单晶碳化硅，在常压下条件下就能脱除硅，保留碳，就得到了石墨烯薄片；Shivaraman等人对碳化硅进行表面清洁，然后再高温的情况下对4H-SiC进行加热，达到1399摄氏度时制备石墨烯；Aristov等人采用正六面体β-SiC作为基底，也能生成石墨烯；但是这种方法一般无法大量的制备石墨烯材料。

化学气相淀积法，是一种需要气体为反应条件，通过在反应基板的底面生成薄膜。May等人发现利用低能电子衍射能够制备获取一层结构；Blakely等长时间致力于探究石墨烯的热力学方面的情况以及在这方面的结构性质，并最终推出石墨烯层数多样性的特点；Li等使用这种方法，通过选择铜片作为基底，在铜片上获取材料经过试验检测质量非常的优异；Dervishi等使用射频催化的化学气相沉淀技术，大大提高了石墨烯产量；Reina等采用无真空的化学气相沉淀技术，在镍表面上制备出石墨烯；Srivastava等改变了传统工艺，先用了液体乙烷，在铜箔的表面也获得大量单层薄膜石墨烯；除此以外，化学气相沉淀还有微波束提升该发的效果，或者降低环境温度也能够促进反应，这种技术虽然受到很多学者追捧，但是仍然有缺点，就存在很多其他物质存在，而且这些物质一般很难被清除。

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