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摘 要

本实验，我们以柠檬酸（CA）作为碳源，二乙烯三胺（DETA）作为氮源，一步水热法合成光致发光碳点（CDs）。该碳点具有较高的荧光量子产率（72.05 %）。并且发现CDs的荧光强度能被铁离子有效地猝灭。在向CDs / Fe³ 复合物分散体中加入氟离子后，CDs的荧光强度显著恢复。对所制得的碳点进行一系列表征，通过表征结果得出所制备碳点的一些理化性质。此外，我们以一种荧光测定法，以CDs / Fe³ 体系作为荧光探针检测氟离子。该探针能够选择性检测氟离子，线性范围为0-1500μM，检出限为1.58 μM。

关键词：一步水热法 荧光猝灭 表征 荧光探针 铁离子

Construction and Application of Fe³ and Fluoride Ion Sensors Based on Nitrogen Doped Carbon Dots

Abstract

In this experiment, we synthesize photoluminescent carbon dots (CDs) by hydrothermal method using citric acid (CA) as carbon source and diethylenetriamine (DETA) as nitrogen source, and the carbon dots obtained were high Fluorescence quantum yield (72.05%). It was also found that the fluorescence intensity of CDs can be effectively quenched by Fe³ .The fluorescence intensity of CDs was significantly restored after the addition of fluoride ions to the CDs / Fe³ complex dispersion. A series of characterizations of the carbon point were carried out, and some physicochemical properties of the carbon dots were obtained by characterization results. In addition, we used a fluorometric method to detect fluoride ions using CDs / Fe³ as a fluorescent probe. The probe can selectively detect fluoride ions with a linear range of 0-1500 μM and a detection limit of 1.58 μM.

Key words: hydrothermal method; Fluorescence quenching; characterization; Fluorescent probe; iron ion

目录

摘要 2

Abstract 3

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2碳点的结构 1

1.3碳点的性质 2

1.4碳点的制备方法 3

1.4.1电弧放电法 3

1.4.2激光销融法 3

1.4.3水热法 3

1.4.4微波合成法 4

1.5碳点的应用 4

1.5.1化学传感器 4

1.5.2生物传感器 4

1.5.3生物成像 5

1.5.4催化作用 5

1.6本实验的研究方法 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验材料与仪器 7

2.1.1仪器与试剂 7

2.2 实验内容 8

2.2.1氮掺杂碳点的合成 8

2.2.2碳点的表征 8

2.2.3荧光量子产率测定 8

2.2.4对铁离子的检测条件 9

2.2.4.1高盐浓度对碳点荧光强度的影响 9

2.2.4.2 酸碱度对碳点荧光强度的影响 9

2.2.4.3 对铁离子的检测 9

2.2.5对氟离子的检测 9

第三章 实验结果与讨论 10

3.1结果与讨论 10

3.1.1碳点合成条件的选择 10

3.1.2 碳点的表征 11

3.1.2.1 碳点的TEM表征 11

3.1.2.2 碳点的FTIR表征 11

3.1.2.3 碳点的紫外和荧光谱图分析 12

3.1.3高盐浓度对碳点荧光强度的影响 13

3.1.4 pH对碳点荧光强度的影响 14

3.2碳点对铁离子的检测 15

3.2.1选择性检测 15

3.2.2碳点对Fe³ 的灵敏性检测 16

3.3 CDs / Fe³ 复合体系对氟离子的检测 17

3.3.1 CDs / Fe³ 复合体系对氟离子的选择性检测 17

3.3.1 CDs / Fe³ 复合体系对氟离子的灵敏性检测 17

第四章 结论与展望 18

4.1结论 18

4.2展望 19

参考文献 19

致 谢 22

第一章 文献综述

1.1引言

近年来，新型的碳纳米材料的出现，引起了科学界的关注。CDs具有许多独特的功能，如易于制备，优异的生物相容性，强大的化学惰性和低毒性，因此在无数的应用中表现出良好的前景，包括生物成像，传感，催化和药物输送。迄今为止，已经研究了许多用于制备CDs的合成方法，但早期的化学合成只能制造具有低荧光量子产率的CDs，通常低于10%，这极大地阻碍了它们的实际应用。为了改善和调整CDs的内在特性，研究人员总是将杂原子（如氮，磷和硫）掺杂到CDs中或使用有机分子修饰它们的表面。其中，发现氮掺杂容易且有效，因此已报道了许多种氮掺杂的CDs（N-CDs）。

铁元素作为最基本的生物系统的痕量元素，在生命系统的正常运行和生长中发挥着不可或缺地作用，它的缺少和过量都可能引起严重的人体机能障碍[1]。所以，在临床、药物和环境等方面找到合适的Fe³ 定量检测方法一直都是科研工作者努力的方向[1]。因此，有必要研制出一种方便有效的方法来检测生物系统中Fe³ 。

氟元素在自然界中分布广泛,是人体和动物体必需的微量元素。慢性长期接触低剂量的氟离子会导致胃和肾脏疾病，尿石病甚至死亡。因此,研究出有效的氟离子的检测方法无论对人体的健康还是对环境的保护都很迫切。经典的氟离子分析方法有 Willard-Winter 法、离子色谱法、选择电极法。这些方法成本昂贵，操作耗时。相比较而言，荧光探针具有选择性好、灵敏度高、对设备依赖小、操作简单和检测限低等优点，广泛用于物质的分析检测，得到了广泛的应用。因此，基于氮掺杂碳点对Fe³ 与氟离子传感器的构建和应用就显得非常有意义。

1.2碳点的结构

碳点（CDs）是由分散的类球状碳颗粒组成，尺寸在10nm以下，具有荧光性质的新型纳米碳材料[2]，如图1-1所示。C、H、O这三种元素是组成碳点的基本元素，通过不同途径合成的碳点这三种元素组成比例不同。经过大量研究已经表明杂原子修饰在碳点表面可以改变碳点的某些特性。碳点合适的尺寸、廉价的成本和良好的生物兼容性对于生物标记等领域的研究是至关重要的，因此它的出现引起了研究者广泛的关注[3]。

图1-1 碳点结构

1.3碳点的性质

碳量子点较明显的一个特征是在紫外光区有较强的吸收峰，而且吸收谱带可延伸到可见光区[2]。大多数吸收峰带集中在260～320 nm [3]。有些光谱中还出现了吸收肩，可能是由于C=C键的π→π*跃迁和C=O键的n→π*跃迁。

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