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摘 要

石墨是一种价格低廉的导电材料，具有导电各向异性和磁各向异性。在重力作用下，石墨片容易堆叠在一起，电子传输效率较低。本文通过磁场辅助制造了一种石墨鳞片定向排列的电化学传感器，使用光学显微镜、X射线衍射、循环伏安、电化学阻抗等测量手段对石墨鳞片定向程度和传感器的分析性能进行评估，并根据测量数据优化传感器的构建方式。当石墨悬浮液配方中表面活性剂取4%（w/w），增稠剂羧甲基纤维素钠取0.4%（w/w）时，其修饰的电极在循环伏安和电化学阻抗谱测试中表现最好。

关键字：石墨 磁对齐技术 电化学

Development of field-oriented graphite sensor

Abstract

Graphite is a kind of low-cost conductive material, which has conductive anisotropy and magnetic anisotropy. Under the action of gravity, the graphite sheets are easy to stack together and the electron transfer efficiency is low. In this paper, a kind of electrochemical sensor based on the orientation of graphite flakes is manufactured by the aid of magnetic field. Optical microscope, X-ray diffraction, cyclic voltammetry, electrochemical impedance and other measurement methods are used to evaluate the orientation degree of graphite flakes and the analytical performance of the sensor, and the construction method of the sensor is optimized according to the measurement data. When 4% (w / W) of surfactant and 0. 4% (w / W) of sodium carboxymethylcellulose were used as thickeners, the modified electrode showed the best performance in cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy.

Keywords: graphite; Magnetic alignment technology; electrochemistry

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 石墨传感器简介及发展近况 1

1.1.1 石墨传感器简介 1

1.1.2 石墨传感器发展近况 1

1.2 电化学分析简介 2

1.3 石墨鳞片的磁定向 3

1.4 研究内容及本文新颖性 4

第二章 实验部分 5

2.1 仪器与试剂 5

2.2 实验内容 5

2.2.1 铁氰化钾溶液的配制 5

2.2.2 悬浮液的配制 6

2.2.3 修饰金卡片电极 6

2.3.4 光学显微镜观察 7

2.3.5 X射线衍射测试 7

2.3.6 电化学测试 8

第三章 结果与讨论 9

3.1 光学显微镜观察结果 9

3.2 X射线衍射测试 9

3.3 循环伏安测试 10

3.4 电化学阻抗测试 12

第四章 结论 15

参考文献 16

致谢 20

第一章 文献综述

1.1 石墨传感器简介及发展近况

1.1.1 石墨传感器简介

传感器是一种常见的检测装置，能将被测量的信息按一定规律变换成为电信号或其他所需形式的信息输出，以满足信息的处理、传输、记录、存储、显示和控制等诸多要求^[2][3]。它优异的非均相电子转移能力能够促使电子快速从环境介质转移至电极表面，缩短电化学反应时间；大的比表面积能够吸附大量的待测分子，提高电化学检测的灵敏度，是一种理想的电极修饰材料^[4]。最早将石墨烯的纳米材料用于电化学传感领域的是在二氧化硅基底上采用免催化剂的方法生长石墨烯^[4]。该石墨烯膜对铁氰化钾/亚铁氰化钾氧化还原电对表现出高的电子传递速度，可用于多巴胺、抗坏血酸、尿酸等的同时检测^[5]。

1.1.2 石墨传感器发展近况

我们都知道，石墨烯一般具有蜂巢晶体结构，具有巨大的表面积，对周围的环境非常敏感，为制备新型传感器提供了理论基础^[4]。近年来，由于二维纳米材料石墨烯具有优异力学和电学性能，它已经成为国内外研究的热点。

目前，石墨烯或基于石墨烯的纳米复合物修饰电极已被用于葡萄糖、H₂O₂、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）、多巴胺及其他生物标记物、蛋白质、DNA、重金属离子等多种目标物的分析检测，在临床、环境和生物分析中显示出非常重要的应用价值^[5]。

但是传统上电极制备过程中使用的压片方法，使得电极材料沿电极平面排列，不利于离子的传输。与平面对齐相比，具有垂直对齐结构的电极材料有提高电极的效率和循环稳定性等诸多优点^[6]-[8]。垂直对齐结构的优点如下：(1)有利于离子的快速扩散，特别是在高流率和高负载电极材料下^[9][10]；(2)在充放电过程中能够适应较大的体积变化^[11][12]；(3)电极材料与集电器的直接接触更加充分，缩短了电子在垂直方向的输运路径，提高了整个电极的电导率和电池的电子收集效率^[13]；(4)使电解液与电极充分接触，增加了电化学活性位点的数量。因此，人们采用了多种方法来制备具有垂直排列纳米结构的电极材料，如机械应力剪切^[14]、电场^[15]或化学气相沉积(CVD)^[16][17]等。

然而，由于生产工艺复杂，安全问题和受材料的限制等原因，这些方法都难以实现大规模应用^{[14]、[18]-[20]}。但是磁对准技术具有制造简单、通用性强等优点。例如石墨烯^[21]、碳纳米管^[22][23]、纳米颗粒链^[24]、镍纳米线^[25]和液晶环氧树脂热固性材料^[26]等，已逐渐引起了人们的关注。此外，由于磁场被用作材料自组装的一种驱动力，可避免与材料直接接触以及电极污染等相关问题。利用磁定向还能方便的通过调整与磁场相关的实验参数，从而使磁场实现自组装材料，实现大规模生产。因此，磁对准是获得垂直定向石墨鳞片的一种即简单而有效方法。

1.2 电化学分析简介

电化学分析是仪器分析的一个重要组成部分。电化学分析与被测溶液的电化学性质息息相关。我们所说的溶液的电化学性质，通常是指是指所构成的电池的电学性质（如电极电位、电流、电量和电导等）和化学性质（溶液的化学组成、浓度等）。而电化学分析法就是利用溶液的这些性质，通过传感器-电极的途径将被测物质的各类性质转换为电学参数，从而加以测量的方法。主要依靠电化学的理论基础和操作手段来完成实验，根据被测物质的相关电化学性能及其趋势，通过计算机绘图得出电化学性能与待测物浓度之间的关系从而实现对待测组分的定量、定性测定^[2]。电分析化学主要是把电极与待测溶液构成一个原电池，再研究其电化学反应的过程。电化学分析由于其本身的特点和重要性，在仪器分析中仍占有重要地位。目前，采用电化学分析方法来测定有机化合物、药物和生物活性成分的应用也日益广泛,采用微电极进行活体分析也是电化学分析中十分活跃的领域^[3]。

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