摘 要

聚苯胺具有良好的导电性，提高聚苯胺的导电性与两个条件有关：一是聚合物中能产生较多的载流子；二是聚合物链间需要有导电的通道。因此，聚苯胺基的复合材料成为近年来的研究热点。石墨烯是一种常见的聚苯胺基复合材料的填料，其具有优异的导电性和巨大的比表面积，并且石墨烯与聚苯胺的复合方法与传统的复合方法不同。

本论文提出使用电化学工作站，采用电化学法一步制备石墨烯/聚苯胺复合材料并对其进行结构表征，主要工作如下：以石墨鳞片为原料，采用改进的Hummers法得到氧化石墨，超声分散后得到棕色、稳定的氧化石墨烯水溶液，滴加经过减压蒸馏提纯的苯胺单体，超声后滴涂到ITO导电玻璃表面，晾干后以硫酸为电解液电化学法还原得到石墨烯/聚苯胺复合材料。采用XRD、SEM、拉曼光谱、红外光谱等测试手段对实验制得的样品进行表征测试，分析结果表明本实验制备出相应的氧化石墨、石墨烯薄膜及石墨烯/聚苯胺复合材料。

关键词：石墨烯；聚苯胺；电化学；电还原

Abstract

Graphene has excellent physical and chemical properties，such as excellent electrical cond-

uctivity, large specific surface area；Polyaniline also has good electrical conductivity.But it must have two prerequisites to conduct electricity.One is to produce more carriers; the two is the polymer chain need to have a conductive channe.Therefore, it becomes a hot research topic in recent years to improve the performance of composites by chemical or electrochemical methods.

In this paper, the electrochemical workstation was used to prepare graphene / Polyaniline Composites by electrochemical method. This method has the advantages of simple operation, no pollution, controllable preparation process and so on.The main work is as follows:Graphite flake was used as raw material to obtain graphite oxide by improved Hummers method.The brown and stable aqueous solution of graphene oxide was obtained after ultrasonic dispersion.The aniline monomer was purified by vacuum distillation, and then applied to the surface of ITO conductive glass.After drying, the graphene / polyaniline composites were obtained by electrochemical reduction with sulfuric acid as electrolyte. Sample preparation. Using XRD, SEM, Raman spectrum and infrared spectrum characterization means testing experiment of graphene oxide and graphene, graphene / PANI composite materials,.By the results showed that the corresponding graphite oxide, graphene film and graphene/ polyaniline composites were prepared by the experiment

Key Words：Graphene；Polyaniline；Electrochemistry；Electro reduction

目 录

第1章 绪论 1

1.1 石墨烯和氧化石墨烯概述 1

1.1.1 石墨烯简介 1

1.1.2 氧化石墨烯简介 1

1.2 氧化石墨烯和石墨烯的制备方法 2

1.2.1 氧化石墨烯的制备 2

1.2.2 石墨烯的制备 3

1.3 石墨烯/聚苯胺复合材料 4

1.3.1 聚苯胺 4

1.3.2 化学方法制备 4

1.3.3 电化学方法制备 5

1.4 本论文的研究目的及技术路线 5

第2章 氧化石墨的制备 6

2.1 实验试剂及仪器 6

2.2氧化石墨的制备 6

2.3 氧化石墨的表征 7

2.3.1 XRD表征 7

2.3.2拉曼光谱表征 8

2.3.3 扫描电镜表征 9

2.3.4红外光谱表征 9

2.4 本章小结 10

第3章 石墨烯的制备及表征 11

3.1 实验试剂及仪器 11

3.2 石墨烯薄膜的制备 11

3.3石墨烯的表征 12

3.3.1 循环伏安曲线 12

3.3.2 拉曼光谱表征 13

3.3.3 红外光谱表征 13

3.4 本章小结 14

第4章 石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及表征 15

4.1 苯胺单体的蒸馏 15

4.2 石墨烯/聚苯胺复合材料的制备 15

4.3 石墨烯/聚苯胺复合材料的表征 16

4.3.1 循环伏安表征 16

4.3.2 拉曼光谱表征 17

4.3.3 红外光谱表征 17

4.3.4 扫描电镜表征 18

4.4 本章小结 19

第5章 结论与展望 20

5.1 结论 20

5.2 展望 20

参考文献 21

致 谢 22

第1章 绪论

1.1 石墨烯和氧化石墨烯概述

1.1.1 石墨烯简介

石墨烯以碳原子为中心的六角型蜂窝状的单层晶体，是一种碳的同素异形体^[1]。它的基本结构单元是一个由共轭碳原子组成的六元环，该结构让石墨烯拥有了十分稳定的性质。

2004年，Geim^[2]等人从石墨中分离出了石墨烯并测试分析了性能，发现了石墨烯独特的电子特性，使其成为碳质材料研究领域的新热点。石墨烯被视为是从石墨表面剥离的单层片，其具有二维六边形晶体结构，碳原子间的C-C键由于σ共价键的存在，使得石墨烯的刚性优异^[3]。