1.1.2 克尔效应

1877 年， 克尔发现铁磁体对反射光的偏振状态也会产生影响，这就是磁光克尔效应。根据介质中磁化强度的不同方向，磁光克尔效应包括三种情况：（1）纵向克尔效应，即磁化强度既平行于介质表面又平行于光线的入射面时的克尔效应；（2）极向克尔效应，即磁化强度与介质表面垂直时发生的克尔效应；（3） 横向克尔效应，即磁化强度与介质表面平行时发生的克尔效应。克尔效应可用于观察铁磁材料中的磁畴，还可对磁畴变化进行静态或动态观察，也应用于磁光存储技术的研究。

1.2 磁光器件

利用材料在可见光及近红外波段透明特性、磁光效应以及光、电、磁之间的相互作用和转换，可制成各种在可见光和近红外波段应用的磁光器件，如磁光隔离器、磁光环行器、磁光调制器、磁光存储器、磁光开关等，下面主要介绍法拉第磁光效应的磁光隔离器与光纤电流传感器。

用于光纤传输的光隔离器又称单向器，是光单向传播中一种非互易器件，用来消除光纤传输中产生的反向光，从而稳定光源、提高光路系统可靠性和信号传输质量。其工作原理如图2所示：磁光隔离器主要由两个光偏振器和45#176;法拉第转子组成组成，两个光偏振器呈45#176;置于法拉第转子的两侧，法拉第转子可使偏振光发生45#176;偏转，当一束正向光通过磁光材料后发生45#176;偏转，可通过检偏器；而当反向光通过法拉第转子时由于法拉第转子的非互易性发生90#176;偏转，正好不能通过检偏器，被截止。在整个光隔离器中，最重要的便是45#176;法拉第转子，因此，提高磁光隔离器的性能指标的关键是提高该法拉第转子的磁光性能。同时，还要求转子的温度稳定性和波长稳定性要好，以保证磁光隔离器的带宽和热稳定性。

图2 磁光隔离器工作原理

Fig. 2 The working principle of magneto-optical isolator

光纤电流传感器的工作原理是基于法拉第旋转角公式θ_F= VHL，通过测量法拉第旋转角θ_F计算得知磁场强度，从而计算得到电流大小。其原理如图3^[3]: 激光束经起偏器变为偏振光，再经自聚焦透镜入射到磁光晶体，在电流产生的外磁场作用下,偏振面旋转θ_F角度；经过检偏器进入信号检测系统，通过对θ_F的测量计算得到电流值。

图3 光纤电流传感器原理框图

Fig. 3 Schematic diagram of fiber optic measuring system for current

1.3 磁光材料

磁光材料是指从紫外到红外波段，具有磁光效应的光信息功能材料。有磁光玻璃，金属合金薄膜磁光材料，钇铁石榴石类材料等。目前处于研究阶段但极具应用价值的钇铁石榴石类材料为纳米晶/有机物复合磁光薄膜，由于法拉第效应显著、制备成本低、工艺简单等优点，日益受到人们的重视。

1.3.1磁光玻璃^[4]

磁旋光玻璃，又叫法拉第旋转玻璃，它可使一束平行于磁场的线偏振光的偏振面发生旋转。磁光玻璃的费德尔（Verdet）常数相对晶体系列较小，但由于玻璃材料透光性能好、光学均匀性好、价格便宜等优点，在磁光器件的应用上很受欢迎。在引入外加磁场的情况下，其法拉第旋转效应由下式表示：θ=VHL，其中，V为费德尔（Verdet）常数，H为外加磁场的强度，L为介质的长度。

磁光玻璃分为逆磁性玻璃和顺磁性玻璃。逆磁性玻璃是由于Si⁴ 、Na 、Ca² 、Ba² 和Pb² 等构成玻璃网络形成体和网络外体的离子都具有满电子层结构，在磁场中显示出逆磁性。逆磁性玻璃的温度稳定性较高，不受温度的限制，但费德尔常数有待提高，磁光效应不佳。顺磁性玻璃是由于掺有Ce³ 、Pr³ 、Yb³ 和Nd³ 等顺磁性离子，这些稀土离子的4f壳层电子未配对，由于5s和5p电子壳层的屏蔽作用，化合物配位场对内层4f电子的影响很小，在磁场作用下使得电子极易在4fⁿ-4f^n-15d间发生迁移，从而显示出很强的顺磁性^[4]。顺磁性玻璃的费德尔常数较大，但温度稳定性不佳。

1.3.2金属合金薄膜磁光材料

随着科技的进步及研成果的增加, 人类的信息量越来越多, 而高密度存储载体可以用较少的空间存储尽量多的信息，合金薄膜在信息的存储方面具有十分重要的意义。

MnBi合金薄膜是研究最早的磁光存储材料之一，1957年，Williams等人把Mn和Bi依次在真空条件下蒸发到玻璃衬底上，首次成功制备了MnBi合金薄膜。但MnBi合金薄膜存在很多缺点：居里温度很高几乎接近膜的分解温度；法拉第旋转角和克尔旋转角不够大；且由于为非晶薄膜，故存在着强烈的光散射，因而介质噪声很大，信噪比较低。这些缺点严重限制了它的应用。

1986年以来, Co_Pt 合金的研究逐步深入和成熟, 对其薄膜的研究也日趋完善。有研究工作者通过热处理工艺、在合金中加入第三种元素等方法对Co-Pt合金薄膜进行性能改进，可明显改善磁性，提高磁化强度和矫顽力，降低合金薄膜的居里温度和Kerr 角^[5]。这些改变对信息存储技术由磁存储转为磁光存储有及其重要的作用。

1.3.3单晶YIG磁光材料

1958年美国贝尔实验室的荻龙发现了钇铁石榴石(分子式为 Y₃Fe₅O₁₂ ，简称YIG)，在红光和近红外范围具有法拉第旋转效应。早期的磁光隔离器多采用YIG单晶作为其法拉第转子的材料，YIG单晶通常采用助熔剂法^[6]生产，生长周期较长。未掺杂的YIG比法拉第旋转角较小，波长为1.31μｍ 时，比法拉第旋转角为230#176;/cm^[7]，故器件尺寸较大，无法满足光集成技术发展的要求。

1.3.4离子掺杂钇铁石榴石材料

由于纯YIG晶体的法拉第旋转角θ_F较小，不能满足器件的小型化和集成化的要求，因此，人们希望通过离子掺杂来改善YIG的磁光性能。

1973年首次发现Bi³ 可进入钇铁石榴石的十二面体位，当Bi³ 取代YIG中的Y³ 后，材料的比法拉第旋转角的方向由正向变为负向，材料的比法拉第旋转角随Bi³ 的掺入量的增加而线性增加，其绝对值最高可提升至原先的10倍左右。但是，十二面体位的Y³ 被Bi³ 完全取代的Bi₃Fe₅O₁₂热力学稳定性较差^[8]，难以用液相外延生长法制备。后来，人们通过反应等离子溅射沉积（RIBS）、射频溅射法（RFS）、脉冲激光沉(PLD)和反应离子束溅射沉积（RIBS）等制备了各种高掺Bi³ 的YIG磁光薄膜，为磁光器件的小型化和集成化带来了希望^[9]。

Ce元素的引入可以极大地增强YIG晶体的磁光法拉第效应，比YIG，Bi-YIG等材料相比具有更大的法拉第效应，因而对Ce-YIG材料的研究备受瞩目^[10]。由于Ce³ 扩散系数小，Ce³ 掺杂YIG薄膜难以用LPE法制备。1988年日本学者Gomi等^[11,12]首次采用射频溅射法制备了Ce³ 掺杂YIG单晶薄膜。然而，由于Ce³ 的离子半径较Y³ 的离子半径大，难以进入十二面体进行置换，加之Ce³ 易被氧化成不能改善石榴石法拉第旋转角的Ce⁴ ，故Ce³ 高掺YIG纳米晶薄膜在实际生产过程中有较大的难度。在已报道的文献中，研究工作者通过溶胶－凝胶法、共沉淀法、熔盐法生长Ce³ 掺杂的YIG单晶时均发现有Ce⁴ 的氧化物CeO₂存在，严重影响Ce³ 进入YIG晶体。黄敏等^[13]在采用熔盐法生长Ce³ 掺杂的YIG单晶时发现，通过复合掺杂具有弱还原性的Yb3 或Eu3 ，可抑制Ce³ 向Ce⁴ 的转化，将Ce³ 的掺量由原先的0.122提高至0.349。目前，改进制备工艺来提高Ce³ 的掺杂量仍是工作的重点。

2 YIG及掺杂YIG磁光材料

2.1 YIG磁光材料

Y₃Fe₅O₁₂与天然晶体石榴石(Fe,Mn)₃Al₂(SiO₄)₃有相同类型的晶体结构，属立方晶系的Ia3d空间群。YIG的晶体每个晶胞中含有8个分子式，96个O^2-堆积成三种多面体亚点阵结构，Fe³ 分别占据16个八面体亚点阵(16a)和24个四面体亚点阵(24d)，Y³ 占据24个十二面体亚点阵(24c),如图4所示。因此，YIG的分子式亦可写成{Y₃}[Fe₂](Fe₃)O₁₂，其中{}、[]和()分别代表24c、16a和24d三种多面体亚点阵。

图4 Y₃Fe₅O₁₂晶体结构示意图

Fig. 4 The crystal structure of Y₃Fe₅O₁₂

YIG结构中存在24c、16a和24d三种亚点阵，因此存在6种类型的超交换作用。其中，16a-24d间的超交换作用最强，24d-24c次之，而其它类型的超交换作用由于间距过大或者是夹角不适合而显得很弱。YIG各亚点阵位置上的离子磁矩取向为：

可以得到，0K时YIG的分子饱和磁矩可表达为：

m0K=|mc-|md-ma||=5μB

（式1-1）

其中，m_c、m_a和m_d分别对应24c、16a和24d位置上的离子磁矩，μ_B为玻尔磁子。

YIG单晶通常采用助熔剂法^[6]生产，生长周期较长。70年代初出现了引人注目的液相外延法（LEP）生长石榴石晶体薄膜，它标志着磁光材料由块状晶体发展至薄膜材料，磁光材料的研究领域扩展至磁泡存储、光纤通讯、磁光传感器等尖端技术领域。但是未经掺杂的YIG温度系数小，但在近红外波段θ_F较小（波长为1.31 μm时，θ_F约为230 ^o/cm），且其饱和磁化强度相对较高，不利于器件的小型化和集成化，不具备实用价值。

2.2 离子掺杂YIG磁光材料

2.2.1 Bi掺杂YIG磁光材料

1973年Robertson等人^[14]首次发现Bi³ 可进入钇铁石榴石的十二面体位，当Bi³ 取代YIG中的Y³ 后，材料的比法拉第旋转角的方向由正向变为负向，材料的比法拉第旋转角随Bi³ 的掺入量的增加而线性增加，其绝对值最高可提升至原先的10倍左右, 光吸收系数变化不大,且分子式中每个Bi³ 取代一个Y³ ，其居里温度可提高38 ℃。当测量光波长为 λ =1.152micro;m 时，Bi-YIG 单晶薄膜的法拉第旋转系数为 280#176;/cm， 比YIG 的大 10 倍，光吸收系数为 3.5dB/cm，磁光优值为 80dB，法拉第旋转与 Bi 的含量成正比。使人们看到了 YIG 磁光材料具有极大的应用潜力，是制备磁光器件的理想的薄膜材料。

Bi 替代 YIG 薄膜一般是由 LPE 法制备，以PbO-B₂O₃为助熔剂， 在 GGG 单晶的（111）面上外延生长 Bi-YIG 单晶薄膜。鉴于Bi-YIG的温度稳定性较差，黄敏等^[7,15] 引入温度系数为正的Yb³ 和温度系数为负的Tb³ 、Ho³ 等稀土离子，与Bi³ 共同掺杂进入YIG，通过补偿效应改善Bi-YIG的θ_F温度稳定性，效果非常明显。得到的YHoYbBiIG单晶，磁光优值约为同波长下YIG的5倍，且具有比YIG更小的温度系数，温度稳定性较高。赵渭忠^[16]用高温助熔剂熔盐法生长出YbBi-YIG 晶体，其分子式为 Y_{2. 389}Yb_{0. 246}Bi_{0. 465}Fe₅O₁₂，测试结果显示λ=1.55 μm时，该YbBi-YIG晶体的比法拉第旋转角为- 404 deg/ cm，约为YIG 晶体的 2 倍，光吸收系数约为3. 6 cm^{- 1}, 与 YIG 的吸收系数相近.，磁光优值为 25. 8 deg/ dB, 比YIG提高，饱和磁化场为1400 Oe ，温度系数为 4. 2#215;10^{- 4}K^{- 1}，与YIG 晶体相比有所减小。

2.2.2 Ce掺杂YIG磁光材料

掺Ce 钇铁石榴石(Ce-YIG)具有更大的法拉第旋转，掺铈钇铁石榴石磁光薄膜其法拉第效应比掺Bi系列磁光薄膜大5~ 6 倍，使得掺铈钇铁石榴石磁光薄膜成为最具发展前途的新型磁光材料之一，在光通讯和光信息处理领域有着广阔的发展前景。

1988年，日本学者Gomi等人^[11,12]等人首次采用射频溅射法制备了Ce³ 掺杂YIG单晶薄膜。这种薄膜在可见光与近红外光波段具有非常大的法拉第旋转角和光吸收,特别是在近红外区域( 1.4 eV附近 )法拉第效应的增大比较显著，在波长为1150 nm 时，其增大的因子是掺Bi³ 的6 倍。

梅延玲等^[17]通过计算得出Ce掺杂钇铁石榴石的机理。Ce³ 的5d,，4f 电子与部分Fe³ 的 3d 电子形成了自旋 -轨道劈裂较大的耦合轨道, 与此相关的跃迁中心数与Ce³ 离子的浓度成正比，这是造成法拉第旋转增大的主要原因。在光吸收中, 由Fe³ ( 3d) →Ce³ ( 4f )的电子跃迁导致1. 5 eV 和2. 1 eV 附近的跃迁中心，其跃迁中心数与Ce³ 离子的浓度成正比，故Ce-YIG 的光吸收随着掺铈量的增加而增加。

然而，由于Ce³ 的离子半径较Y³ 的离子半径大，难以进入十二面体进行置换，加之Ce³ 易被氧化成不能改善石榴石法拉第旋转角的Ce⁴ ，故Ce³ 高掺YIG纳米晶薄膜在实际生产过程中有较大的难度。在已报道的文献中，研究工作者通过溶胶－凝胶法、共沉淀法、熔盐法生长Ce³ 掺杂的YIG单晶时均发现有Ce⁴ 的氧化物CeO₂存在，严重影响Ce³ 进入YIG晶体。黄敏等^[13]在采用熔盐法生长Ce³ 掺杂的YIG单晶时发现，通过复合掺杂具有弱还原性的Yb³ 或Eu³ ，可抑制Ce³ 向Ce⁴ 的转化，将Ce³ 的掺量由原先的0.122提高至0.349。

Bethanie Stadler等^[18]采用MOCVD法制备Ce-YIG，Ce³ 的掺杂浓度达到了54％，薄膜厚度为0.51 micro;m，测量波长为1.3 micro;m时，比法拉第旋转为0.4#176;/micro;m， 而相同条件下的Bi-YIG的比法拉第旋转只有0.13#176;/micro;m。

2.3 YIG及掺杂YIG的制备方法

传统固相法制备YIG是以Y₂O₃和Fe₂O₃为原料，经球磨混合均匀、高温煅烧(gt;1300 ^oC)、二次球磨、二次煅烧，再经反复研磨后才能得到单相YIG^[19]。近年来，湿化学方法诸如化学共沉淀法^[20-21]，溶胶-凝胶法^[22-23]，水热法^[24]，溶胶-凝胶自燃烧法^[25]等被广泛应用于制备组分均一，颗粒尺寸分布均匀的YIG纳米晶。然而，由于Ce³ 掺杂YIG纳米晶的制备由于Ce³ 易氧化给制备高掺Ce-YIG纳米晶带来很多困难。Xu Haitao^[26]和周小燕^[27]及他们的团队分别通过sol-gel法、共沉淀法制备Ce-YIG纳米晶，得到的含量分别为0.1, 0.2。这是由于这两种制备方法均需要高温处理，给Ce³ 氧化为Ce⁴ 带来了便利条件，不利于Ce³ 进入十二面体位。现也有研究工作者采用醇热法进行制备。醇热法避免了这种高温处理过程，它只需在液态有机介质中即可生长出化学成分可控、粒径均匀、分散性好的纳米晶。这样自然降低了Ce³ 氧化的几率，从而提高Ce³ 的掺杂量以增大法拉第旋转角。

3 YIG纳米晶/有机介质复合磁光材料

磁光晶体生长成本高且生长大尺寸磁光晶体较困难，加之掺杂晶体的质量稳定性难以控制，于是磁光薄膜技术受到重视并迅速发展。然而制备钇铁石榴石单晶薄膜需要昂贵的钆镓石榴石(GGG)、 NdGG等单晶衬底并且工艺复杂成本高，同时，采用LEP制备Bi³ 掺杂YIG单晶薄膜时由于含Pb助熔剂的使用，必然会对环境安全和器件性能造成一定的影响。近年来，有研究工作者将YIG纳米晶分散到有机介质中制成YIG纳米晶/有机介质复合薄膜^[28,29]，这种薄膜的有机介质一般采用聚甲基丙烯酸甲酯或环氧树脂，其成本低廉，有很大的市场潜力。这种复合薄膜常采用磁光优值来表征它的性能，显然，由磁光优值的定义式易知，提高材料性能的方法是提高材料的比法拉第旋转角和减小材料的光吸收系数。

在提高材料的比法拉第旋转角方面，Fu等^[30]通过共沉淀再经热处理制备了Bi_xY_3-xFe₅O₁₂系列纳米晶，发现其比法拉第旋转角θ_F随着Bi掺杂量的增大而增大，而Bi_1.8Y_1.2Fe₅O₁₂纳米晶的比法拉第旋转角最大，其磁光优值达到1.46 ordm;。

对于材料的光损耗方面，光损耗主要是由于纳米晶对光的散射所造成的。针对YIG纳米晶/PMMA复合薄膜这种含大量颗粒的非均匀介质，由Rayleigh散射定律可知其散射系数S：

(式1-2)

其中R为颗粒的平均尺寸，V为散射颗粒体积含量，λ为光波长，n为相对折射率。显然，在V，λ一定的条件下，S正比于R的三次方，可知，减小光损耗的主要途径是制备尺寸细小的YIG纳米晶，进而提高磁光优值。Kuroda^[31]等人制备的Bi_1.5Y_1.5Fe₅O₁₂/环氧树脂复合薄膜的磁光优值最大达到2.6 ordm;，他们发现Bi_1.5Y_1.5Fe₅O₁₂的热处理温度由625ordm;提高至650ordm;时，纳米晶的尺寸由43 nm增大至53 nm左右，且晶粒团聚严重，Bi_1.5Y_1.5Fe₅O₁₂/环氧树脂复合薄膜的光吸收系数增大，他们还发现，饱和磁化强度Ms与光吸收系数α的比值Ms/α与薄膜的磁光优值F随热处理温度的变化趋势保持一致，故可用Ms/α定性地表征复合薄膜的法拉第旋转特性。董博^[32]用共沉淀法制备Bi-YIG纳米晶，发现晶粒尺寸随着热处理时间的减少以及温度的降低而减小，当热处理温度为650#176;且保温4h时，最后所制成的Bi-YIG纳米晶/环氧树脂复合磁光薄膜的磁光优值最大为4.7ordm;。然而，Rajendran等人^[33] 发现纳米晶的饱和磁化强度Ms会随着晶粒尺寸的减小降低。当晶粒尺寸小于14 nm时， YIG纳米晶将由亚铁磁性转变为超顺磁性。这归结于，晶粒的比表面积随晶粒尺寸减小而增大，因而位于晶粒表面的磁矩所占比例增大，而它们易受到热扰动而不断变换方向。可见，晶粒尺寸减小可降低光损耗，但应控制晶粒不可太小，以免影响饱和磁化强度。

此外，另一个影响复合磁光薄膜光消耗的是有机分散介质本身。若分散介质的折射率与YIG纳米晶的折射率相近，则可以极大地减少两相界面上的光散射， 使复合磁光薄膜的光吸收系数降低，且聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或环氧树脂均符合此要求。Fu^[30]等人通过共沉淀法制备Bi_xY_3-xFe₅O₁₂(x=0, x=1, x=1.8)纳米颗粒，并将其分散至PMMA中，得到Bi_xY_3-xFe₅O₁₂/PMMA复合磁光薄膜。董博等^[32]用共沉淀法制备Bi_1.8Fe₅O₁₂纳米晶，最后所制成的Bi³ 掺杂YIG/环氧树脂复合磁光薄膜的最大磁光优值为4.7 #176;。

当然，复合薄膜中纳米晶的含量也会对薄膜的磁光性能产生较大的影响。Kim^[28]实验得到聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）比甲基丙烯酸甲酯(MMA)具有更好的透光性和稳定性，掺杂0.5 wt%的Bi-YIG纳米晶时可得到复合薄膜的磁光优值在λ=520 nm时约为0.5-0.6 deg /dB。

4 结束语

高性能磁光器件的研制与开发依赖于器件自身的设计和高性能磁光材料的发展。以Y₃Fe₅O₁₂ (YIG)为代表的石榴石型磁光材料，在近红外波段透明，且物理化学性能优良，是制作现代光通信技术等领域关键器件(如磁光隔离器等)的首选磁光材料。面向光纤通讯应用的YIG系铁氧体一般为单晶块材与薄膜，但其制备工艺复杂，成本较高，很难实现Ce³ 的高掺杂，限制了其商业应用。而近几年发展起来的石榴石纳米晶/有机介质磁光材料，由于工艺简单、价格低廉、性能优越等因素，有望实现钇铁石榴石型磁光材料的广泛商业应用。而这都需要有制备单相、高分散、颗粒尺寸细小且均一的纳米晶粉体作为支撑。

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

本课题主要进行yag纳米晶种的醇热法合成、ybce-yig纳米晶的醇热法合成及ybce-yig纳米晶/pmma复合磁光薄片的制备。

拟采用的研究手段（途径）：

一、醇热法合成yag纳米晶种及其微结构研究