进入21世纪，人类社会对能源的要求进一步提高。由于以化石和石油为代表的传统能源储量有限，使用污染较大，开发新型可再生无污染的能源成为了目前急需解决的一项重大问题。在众多新型能源中，氢分子能量密度大，燃烧产物无污染，且来源广泛，所以被认为是理想的新型能源。目前制氢最可靠的方法之一是电解水。整个电解水过程可分为两个半反应，一个是析氢反应（HER），另一个是析氧反应（OER）。目前析氢反应最有效的电极催化剂是铂基催化剂，但是这类催化剂储量稀少，价格昂贵，使得催化剂的成本极为高昂，这极大限制了其商业化应用。因此，开发廉价而又高效的替代催化剂成为当务之急。

相比于铂基催化剂，非贵金属基催化剂来源广泛，成本低廉，发展前景广阔，所以，这类材料近年来被科研人员广泛研究。其中，过度金属磷化物因其具有一系列吸引人的物理化学特性（例如，良好的热稳定性和导电性）成为一类新兴的、有前途的非贵金属电催化剂。早在2005年，Rodriguez等人就用密度泛函理论（DFT）计算证明了Ni₂P是一种良好的电催化析氢材料。然而，直到2013年，科研人员才首次通过实验证实了其良好的电催化析氢活性，从而引发了广泛的关注。目前，过渡金属磷化物仍然是电解水催化剂的热门研究领域，虽然尚未大规模投入应用，但已有许多令人瞩目的新研究成果。

研究指出，磷化钼（MoP）作为过渡金属磷化物的一员，有望成为下一代类Pt产氢活性的催化剂。一方面，磷原子掺入使费米能级附近态密度增加而表现出优异的本征催化活性。另一方面，DFT计算表明，P原子可作为催化活性位点捕获带正电的质子，有益于HER过程。因为这些特点，MoP成为一种新兴的、极具有发展前景的非贵金属析氢电催化剂。

与此同时，通过用导电碳层进行包覆，催化剂的导电性和分散性均能够得到进一步改善，而且N掺杂的碳材料有利于降低氢原子吸附在催化剂表面的吉布斯自由能，这些措施能够进一步提高催化剂的析氢催化活性。因此，本次实验目的为合成氮掺杂碳包覆MoP纳米催化剂材料。

2. 研究的基本内容与方案

（1）设计基本内容：本实验旨在制备氮掺杂碳包覆MoP纳米材料，此外，我们还要合成氮掺杂碳，无包覆的MoP做对照组。之后，对合成出的产物进行物相组成（XRD）、微观形貌（SEM）、表面元素化学价态（XPS）分析。同时进行电催化析氢性能测试，如测定一定电流密度下的过电势，循环伏安曲线，电流-时间曲线。

（2）实验目标：合成氮掺杂碳包覆MoP纳米材料及其对照组，通过一系列测试分析产物的物相组成、微观形貌、表面元素化学价态。同时，对样品进行电化学性能测试，评估样品在酸性、碱性条件下的催化活性及稳定性。

（3）拟采用的技术方案及措施：

拟采用的合成氮掺杂碳包覆磷化钼（MoP@NC）步骤如下：

将1.7 mmol四水合钼酸铵((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)、7 mmol磷酸二氢铵（NH₄H₂PO₄）、4.0 g三聚氰胺（C₃H₆N₆）和1.0 g活性炭混合成均匀的粉末，随后将该固体粉末转移到瓷舟里并置于管式炉中。在氢氩混合气氛（H₂的含量为5 wt%）下，以 5 ℃ min^-1从室温升温到800 ℃，保温2 h。待升温程序结束后，继续在氢氩混合气氛下冷却至室温，取出瓷舟中的黑色粉末，利用研钵将该粉末充分研细，随后将该粉末分散在蒸馏水里离心、洗涤，最后于 80 ℃的真空干燥箱中干燥过夜，收集所得到的样品。

对照组样品合成步骤如下：