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摘 要

本文综述了减反射膜的原理及制备方法，研究了减反射Al₂O₃膜层的溶胶-凝胶法制备工艺及相关性能。

通过设计溶胶-凝胶实验，并借助已有文献中对制备过程中各项参数的研究，探讨了溶剂、胶溶剂、水解温度、升温速率、热处理温度、陈化温度及陈化时间等工艺参数对膜层质量的影响：加水量的减少，胶凝时间变短；以盐酸作为胶溶剂时，控制pH值在2.0～3.5最佳；水解温度的提高可以加速水解,但是温度过高将生成不易挥发的有机物,一般控制水解温度为80～85℃；缓慢升温有益于应力的释放，从而能形成较好质量的膜层；热处理温度过高（大于900℃）是无法形成膜；陈化温度升高，陈化时间会相应缩短。

借助已有文献中镀膜后材料的微观结构以及光学和机械性能的研究成果，探讨了膜层结构对膜层透过率等性能的影响规律，氧化铝薄膜的均一性越好，则其透射率越高，折射率越低。Al₂O₃涂层和基材之间出现过渡区可使材料具备更加优良机械性能。

关键词：溶胶凝胶法；减反射膜；氧化铝；工艺参数；结构与性能。

Abstract

In this paper, the principle and preparation methods of anti-reflection coating are reviewed, and the preparation process and related properties of sol-gel method for anti-reflection Al₂O₃ coating are studied.

By designing the sol-gel experiment and by studying the parameters in the preparation process in literature, the effect of parameters in the preparation process such as solvent, peptizer, hydrolysis temperature, heating rate, heat treatment temperature, aging temperature and aging time were discussed. As reducing of water amount, the gel time is shortened. When hydrochloric acid is used as the peptizer, it is best to control the pH at 2.0 to 3.5. The increase of the hydrolysis temperature can accelerate the hydrolysis, but high temperature will generate less volatile organic substances. So generally, the hydrolysis temperature should between 80 and 85 ℃. Slow heating rate is beneficial to the release of stress, which can form a better quality film. When heat treatment temperature is too high (higher than 900 ℃), the film can not be formed. As aging temperature increases, the aging time will be shortened accordingly.

According to the research results of the microstructure and optical and mechanical properties of the coated materials in literature, the effect of the film layer structure on the film transmittance and other properties are discussed. The better the uniformity of the aluminum oxide film, the higher the transmittance and the lower the refractive index. The existing of transition zone between the Al₂O₃ coating and the substrate can make the material has better mechanical properties.

Keywords: sol-gel method; anti-reflection film; alumina; process parameters; structure and performance.

目 录

第1章 绪论 1

1.1 减反射膜的原理及制备方法 1

1.1.1 减反射膜的发展 1

1.1.2 减反射膜的原理 1

1.1.3 制备减反射膜的基本方法 2

1.2 溶胶-凝胶法镀膜工艺介绍 3

1.2.1 溶胶-凝胶工艺的基本原理 3

1.2.2 溶胶-凝胶工艺过程 4

1.2.3 溶胶-凝胶法制备膜层质量的影响因素 4

1.3 Al₂O₃膜层材料介绍 5

1.3.1 Al₂O₃膜层材料的发展概况 6

1.3.2 Al₂O₃膜层材料的特点及优势 6

1.4 本课题的提出与主要内容 6

1.4.1 本课题的目的及意义 6

1.4.2 主要内容 7

第2章 实验设计 8

2.1 氧化铝薄膜的制备 8

2.2 样品的测试和表征 9

第3章 工艺参数对膜层质量的影响 11

3.1 加水量对溶胶粘度和胶凝时间的影响 11

3.2 胶溶剂对溶胶性质的影响 11

3.3水解温度对溶胶性能的影响 12

3.4 陈化时间和陈化温度对膜层质量的影响 13

3.5 升温速率对薄膜形成的影响 13

3.6 热处理温度对膜层质量的影响 14

第4章 膜层结构对性能的影响 16

4.1 影响膜层结构的因素 16

4.1.1 前体溶液的制备方法对膜层结构的影响 16

4.1.2 热处理对膜层结构的影响 17

4.2 结构对光学性能的影响 18

4.3 膜层结构对机械性能的影响 20

4.3.1 膜层结构 20

4.3.2机械性能 21

第5章 结 论 24

参考文献 25

致 谢 27

第1章 绪论

1.1 减反射膜的原理及制备方法

1.1.1 减反射膜的发展

减反射膜的发展经历了一个漫长的过程^[1]。早在19世纪初，薄膜的一些光学性质就引起了人们的关注，但是因为当时社会对于减反射膜并没有需求，所以没有引起广泛的关注。涂层减反射原理是在1891年偶然发现的。英国科学家泰勒发现，旧镜片的透光率甚至比新镜片的透光率还要高。这是因为由于长期存放，镜片表面被氧化形成一层雾层。他认为这种现象是由于空气和玻璃之间有一层中间折射率的薄膜引起的。

1904年获批的英国专利29561，标志着抗反射技术开始商业化应用。1919年，美国也授予了类似的专利。然而，这些方法主要是利用适当种类且适当量的酸在玻璃加工的过程中进行蚀刻已达到减反射的效果，这种技术很不容易掌握的。

20世纪30年代中期，电子工业飞速发展，各种技术快速进步，薄膜开始广泛应用于光学领域。1930年，德国鲍尔利用反应溅射设备制备了第一批减反射薄膜。反应溅射镀膜可以进行大规模的生产，且生产出的产品膜厚均匀，膜层的附着力良好。随着反应溅射技术的应用与成熟，二氧化钛、氮化硅、五氧化二钽、氟化镁等减反射膜也得到了发展。考虑这些材料的安全性及成本，二氧化碳和二氧化硅是理想的减反射膜材料，它们不会对环境造成污染且化学性质稳定。迄今为止，二氧化碳和二氧化硅减反射膜的研究仍在进行中。同时，越来越多的材料也被用于制备减反射膜。

近年来，激光增透膜的研究取得了卓越的进展，它是减反射膜的一个重要分支。例如，中国工程物理核物理与化学研究所采用溶胶-凝胶法成功研制出紫外激光二氧化硅薄膜，具有良好的反射效果。在高功率激光增透膜中，具有高损伤闭合性和低吸收性的光学薄膜已经引起了人们的关注，但是目前合适的薄膜材料并没有很多。因此，出现了混合膜，如在Ti0₂中掺入ZrO₂等其他氧化物可以减少膜的吸收^[15]。

1.1.2 减反射膜的原理

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