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Sol-gel法制备ZnMgO薄膜及其掺杂改性研究开题报告

 2021-02-24 10:00:50  

1. 研究目的与意义(文献综述)

1、目的及意义(含国内外的研究现状分析)

1.1 目的

(1)了解Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜材料的应用、发展及前景;了解其主要制备方法。

(2)掌握采用溶胶凝胶法及旋涂工艺在基板上制备Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜材料并探索合适的制备工艺。

(3)系统地研究热处理温度、热处理时间以及离子掺杂量等条件对薄膜组成、晶体结构、紫外-可见光谱及其光学带隙、PL谱的影响。利用XRD、SEM、AFM、UV-Vis、PL等测试手段对所制备的Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜材料进行表征,获得其对性能的影响规律。

1.2 意义

氧化锌是一种直接宽带隙n型半导体材料,属于六角纤锌矿晶体结构,室温下禁带宽度为3.37 eV,激子束缚能为60 meV,所以ZnO在室温下能产生激光发射行为,具有较好的光电学特性。

Mg掺杂ZnO制备Zn1-xMgxO材料可以增大其带隙值,从而会得到不同波长的紫外发射和吸收峰。在ZnO中掺入Mg离子可以制备出ZnMgO合金半导体。相对于ZnO,加入Mg离子,可以拓宽ZnO的禁带宽度,使导带边向上移动,从而增加施主的电离能,削弱浅施主态对受主的补偿作用,因此ZnMgO薄膜具有更优异的光学与电学性能。

但是,p型转变都是通过向ZnMgO中掺杂I族V族元素来实现的。从离化能的角度分析,I族元素例如Li,Na要优于V族元素例如N,Sb,并且I族元素替代Zn或Mg作为受主,有着较浅的受主能级,粒子半径更小,掺杂更加容易。另外,在I族元素中,Li原子置换Zn或Mg原子形成的受主,在杂质原子周围基本不会形成明显的晶格形变,所以I族元素尤其是Li元素作为制备P型Zn1-xMgxO:Y(Y=Li)薄膜材料的候选元素更加有前景.

常见的薄膜制备方法有分子束外延,磁控溅射,金属有机化学气相沉积,脉冲激光沉积,溶胶凝胶法,液相法等。

本实验采用溶胶凝胶法(Sol-gel)制备Zn1-x Mgx O:Y(Y=Li、Na)薄膜,Sol-gel法具有以下几个优点:无需真空设备,工艺操作相对简单,尤其是可在无规则、大面积衬底上制备薄膜,有利于实现批量生产、降低成本,易于实现均匀掺杂,精确控制和调节各组分的化学计量比。制得的材料纯度高,均匀性好,设备简单。

目前的研究现状:2007年,浙江大学叶志镇教授课题组发现薄膜电阻率,光学带隙和受主结合能随Mg含量增加而增加,Li掺杂使得ZnMgO薄膜实现P型转变。同时通过PLD制备了Li掺杂P型ZnMgO薄膜并发现所有薄膜都具有高度c轴取向特性,主发射峰3.52eV。2014年,叶志镇教授课题组分别在c-轴蓝宝石和r-轴蓝宝石上通过PLD制备c-轴极性和a-轴非极性ZnMgO膜。霍尔效应测量显示非极性ZnMgO:Na薄膜具p型导电性,而极性ZnMgO:Na薄膜显示自补偿导电性。同时发现非极性ZnMgO薄膜具有比极性ZnMgO薄膜更小的ZnO的ΔEV。认为非极性ZnMgO薄膜中p型导电性的成因,是由于VBM的向上偏移导致受主能级浅化。

本实验利用溶胶凝胶法制备不同金属离子(Li /Mg 2 /N a )掺量的Zn1-x MgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜,利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)等测试方法研究薄膜的光学性能、晶体结构等。同时研究薄膜厚度、热处理制度等工艺对薄膜制备及性能的影响。


2. 研究的基本内容与方案

2基本内容和技术方案

2.1基本内容

采用溶胶凝胶法及旋涂工艺在基板上制备Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜材料并探索合适的制备工艺。 系统地研究热处理温度、热处理时间以及离子掺杂量等条件对薄膜组成、晶体结构、紫外-可见光谱及其光学带隙、PL谱的影响。利用XRD、UV-Vis、PL等测试手段对所制备的Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜材料进行表征,获得其对性能的影响规律。

2.2技术方案

2.2.1 Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)的制备

技术方案如下:

首先研究不同薄膜厚度:5、10、15、20(层)对Zn0.89Mg0.06O:Li0.1 薄膜性能的影响。然后研究不同退火温度:400、500、600、700、800(℃)对Zn0.89Mg0.06O:Li0.1 薄膜性能的影响。最后研究不同Mg 2 掺量:X=0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1对Zn1-xMgxO:Li薄膜性能的影响和不同Li 掺量:Z=0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1对Zn0.94-z/2Mg0.06 O:Liz 薄膜性能的影响。具体实验操作如下:

(1)清洗衬底:

将石英玻璃片浸入丙酮溶液中,然后用超声清洗机超声15min,再将衬底浸入无水乙醇中超声清洗15min,再将衬底浸入去离子水同样超声15min,最后自然晾干。

(2)溶胶的配置:

实验选择原料二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O,四水合乙酸镁Mg(CH3COO)2·4H2O,乙二醇甲醚作为溶剂,二乙醇胺作为稳定剂。将一定量的二水合乙酸锌和四水合乙酸镁溶解于乙二醇甲醚中,再加入等摩尔的乙醇胺,磁力搅拌器搅拌,直至成为透明稳定的溶胶。

(3)旋涂法镀膜:

首先将甩胶机用无水乙醇清洗干净,将处理后的衬底尽量放到甩胶机的台子上,打开吸片键将衬底固定好,用滴管吸取少量溶胶滴在衬底中心位置,然后打开甩胶机,先500rpm速率下旋转6s,再2000rpm速率下旋转30s,且旋转过程伴有颜色变化。根据所需薄膜厚度重复涂膜次数。

(4)预处理(烤胶):

旋涂后的湿膜先放置在加热板上进行前期热处理干燥。每在衬底上镀上一层膜后进行一次前期热处理,先在150℃下烤胶5min,再在300℃烤胶大约10min,以薄膜的颜色不再变化为准。

(5)高温热处理:

简单前期热处理后的样品放到热处理炉中进行热处理,温度设置在400℃,保温时间是1h。为了研究高温热处理工艺对薄膜制备的影响,分别将同样的湿膜在统一温度下采用随炉退火、快速退火及层层退火三种方式进行后期热处理。

2.2.2 Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜的表征:

利用XRD、SEM、XPS、AFM、UV-Vis、PL等测试手段对所制备的 Zn1-xMgx O:Y(Y=Li、Na)薄膜材料进行表征。

2.2.3实验结果分析:

(1)薄膜厚度对对Zn0.89Mg0.06O:Li0.1 薄膜性能的影响。

(2)热处理温度工艺对薄膜晶体结构、光电性能等的影响。

(3)不同金属离子(Li /Mg 2 /Na )掺量对Zn1-xMgxO:Y(Y=Li、Na)薄膜性能的影响。

3. 研究计划与安排

第1-3周:查阅相关文献资料,完成英文翻译。明确研究内容,了解研究所需原料、仪器和设备。确定技术方案,并完成开题报告。

第4-7周:按照设计方案,制备zn1-xmgxo:y(y=li、na)薄膜材料。

第8-12周:利用xrd、sem、afm、uv-vis、pl等测试手段对所制备的zn1-xmgx o:y(y=li、na)薄膜材料进行物相、结构和性能表征。

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4. 参考文献(12篇以上)

阅读的参考文献:

[1].zhang h h, pan x h, li y, et al. the role of band alignment in p-type conductivity of na-doped znmgo: polar versus non-polar[j]. applied physics letters, 2014, 104(104):112106 - 112106-4.

[2].zhang y z, he h p, ye z z, et al. preparation and photoluminescent properties of p -type li-doped znmgo thin films[j]. materials letters, 2008, 62(8):1418-1420.

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