超声沉淀法制备粒径可控的氧化锆溶胶的研究进展

孟庆龙

（南京工业大学 2011学院）

摘要：溶胶凝胶法是制备无机膜的一种重要工艺，通过参考相关文献，探讨超声场的加入对制备粒径可控的ZrO₂溶胶的可行性以及影响因素的控制。

关键词：超声，溶胶凝胶法，ZrO₂

引言

目前, 陶瓷超滤膜已在众多领域获得成功应用^[1-3]，超滤膜的完整性是影响其应用的决定因素之一。ZrO₂超滤膜具有良好的机械性能、表面性能、耐强酸碱等性能并兼备一定的催化性能和选择透氧性能^[1], 因而引起众多研究者的关注。然而采用sol-gel 法制备ZrO₂超滤膜时, ZrO₂超滤膜的完整性与溶胶的质量密切相关, 粒径小、分布窄、稳定的溶胶有助于实现完整、无缺陷超滤膜的制备。在溶胶制备过程中, 存在严重的团聚现象, 初级粒子的粒径一般为3-15nm, 团聚体大小可以达到1000nm^[4], 通过调节溶胶的pH、添加稳定剂、改变分散介质等途径可实现一定粒径分布溶胶的制备。近年来, 随着超声波技术的发展, 一些科技工作者将超声波应用到溶胶凝胶制备过程中, 并采用醇盐路线分别制备了SiO₂^[5]、SiO₂-P₂O₅^[6]和ZrO₂^[7]溶胶凝胶。这些研究表明, 应用超声波可以改变溶胶凝胶的结构, 溶胶凝胶中含有更小的颗粒、聚集体减小, 且凝胶更均匀、堆积密度更大, 经过超声处理的溶胶和凝胶中含有更少的活性水分子以及基团^[8], 还可以降低凝胶在干燥或压型过程中的收缩。

1 ZrO₂溶胶的制备研究

1.1溶胶-凝胶法

溶胶－凝胶法是将金属化合物的溶液，在较低温度下发生水解等反应，得到金属氧化物或氢氧化物的均匀的溶胶，再浓缩成透明的凝胶，凝胶经干燥及热处理后得到粒径在几至几百纳米范围内的氧化物超微粉。