摘 要

在符合全球可持续发展的主题下，无铅压电陶瓷材料已经成为各国的研究热点之一。本文根据铁电-反铁电材料的基本理论、发展背景、分类及应用，着重介绍了无铅铁电-反铁电陶瓷材料的研究意义及研究现状，研究了BNT-BT-CZ无铅压电陶瓷的制备，并进一步研究探索其物相、微观形貌及铁电性能，最后对BNT-BT材料的前景和进一步研究做出展望。

本文采用传统固相法烧结制备BNT-BT-CZ陶瓷材料，采用二步烧结的烧结制度，使用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和铁电测试仪等实验仪器，对BNT-BT-CZ陶瓷材料的物相、微观形貌及铁电性能进行探索研究，得到材料的最佳烧结温度和最佳CZ掺杂量。

对实验结果处理分析后发现，CZ掺杂组分的含量为0.03 mol%时的BNT-BT-CZ陶瓷，采用二步烧结制度，在第一步烧结温度为1200 ℃，第二步烧结温度为1000 ℃，保温5 h条件下烧结出的陶瓷为单一的钙钛矿结构，微观形貌最好，最大极化强度、最大应变和归一化应变最大。

关键词：铁电-反铁电材料 BNT-BT-CZ 应变性能

Abstract

Accord with the theme of global sustainable development, lead-free piezoelectric ceramic materials have become one of the research hotspots. Based on the basic theory, development background, classification and application of ferroelectric-antiferroelectric materials, this paper introduces the research significance and research status of lead-free ferroelectric-antiferroelectric ceramic materials, and studies the BNT-BT-CZ lead- And the prospect of the BNT-BT material and its further research are also discussed.

In this paper, BNT-BT-CZ ceramic was prepared by traditional solid-phase sintering method, using two-step sintering system. The phase, microstructure and ferroelectric properties of BNT-BT-CZ ceramic materials were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and ferroelectric tester. The results show that the optimum sintering temperature and the optimum CZ doping amount of the material are obtained.

  After the analysis of the experimental results, it was found that the BNT-BT-CZ ceramic material with the CZ doping content of 0.03 mol% was subjected to a two-step sintering system. At the first step, the sintering temperature was 1200 ℃, the second step sintering temperature was 1000 ℃. The BNT-BT-CZ ceramic material sintered under the condition of 5 h incubation is the single perovskite structure, the microstructure is the best, the maximum polarization intensity, the maximum strain and the normalized strain are the largest.

Key words: ferroelectric-antiferroelectric material; BNT-BT-CZ; strain performance

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 铁电材料概述 1

1.2.1 铁电-反铁电体的的基本理论 1

1.2.2 铁电材料的发展 2

1.2.3 铁电材料的分类及研究进展 3

1.2.4 铁电材料的应用 4

1.3 无铅铁电陶瓷材料 5

1.3.1 无铅铁电陶瓷材料的研究背景及意义 5

1.3.2 无铅铁电陶瓷的分类 5

1.3.3 BNT基无铅反铁电体的特性及结构相变特征 6

1.3.4 BNT基无铅铁电材料的研究现状 7

1.4本课题主要研究的问题和采用的研究手段 8

1.4.1 主要解决问题 8

1.4.2 主要研究内容及采用的研究手段 9

第二章 实验部分 10

2.1 实验原料及设备 10

2.1.1 实验原料 10

2.1.2 实验仪器 10

2.2 实验方法与步骤 11

2.3 测试与表征 12

2.3.1 物相结构测试与分析 12

2.3.2 形貌测试与分析 12

2.3.3 应变曲线的测量 12

2.3.4 P-E电滞回线的测量 12

第三章 实验结果与讨论 14

3.1 不同烧结温度对BNT-BT-CZ陶瓷的影响 14

3.1.1 不同烧结温度对陶瓷材料物相的影响 15

3.1.2 不同烧结温度对陶瓷材料微观形貌的影响 15

3.1.3 不同烧结温度对陶瓷材料铁电和应变性能的影响 17

3.1.4 小结 19

3.2 不同组分CZ掺杂对BNT-BT-CZ陶瓷的影响 19

3.2.1 不同组分CZ掺杂对陶瓷材料物相的影响 19

3.2.2 不同组分CZ掺杂对陶瓷材料微观形貌的影响 20

3.2.3 不同组分CZ掺杂对陶瓷材料铁电和应变性能的影响 21

3.2.4 小结 23

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 26

致谢 28

第一章 绪论

1.1 引言

压电材料是一种重要的功能材料，主要作用是将机械能转变为电能^[1]。压电材料具有很大的应用范围，包括数码通讯、水上军工项目、航天、以及我国现在大力发展的高铁项目等。50多年来，压电材料的产业主要集中在锆钛酸铅（PZT）这种材料上。然而，由于 PZT 材料中含铅元素，而铅是一种有毒有害的物质。在环境保护的要求下，世界各国纷纷出台法令对含铅材料的使用进行限制^[2]。所以说，研发一种可以取代PZT材料的无铅压电材料已经变成了各个国家的研究热点之一，这影响到各个国家的在经济和工业领域的地位。

在1960年的时候，Smolenskii^[3]等人便已经首先合成了钛酸铋钠（Na_0.5Bi_0.5TiO₃，简称BNT)基无铅陶瓷体系。其机电耦合系数大、居里温度较高、还具备较好的声光效应，光电效应，所以，BNT基无铅压电陶瓷被公认为是一种有极大可能性达到现在PZT材料地位的材料。然而，BNT压电陶瓷具备在室温下矫顽场强比较大（E_c=73.1 kV/cm），漏电流较高，且难以充分极化的缺点，因为这个原因，单纯的钛酸铋钠陶瓷比较难以应用于实际，而BNT基陶瓷实用化的关键之处便在于如何有效地降低BNT基陶瓷材料的矫顽场、提升其压电性能、对其烧结制度做出有效的改良等。

从20世纪60年代开始，便有许多国内外学者开始对BNT基陶瓷材料进行广泛研究，并制备成功了很多具有实际应用前景的陶瓷体系。本文主要探究了不同烧结温度对BNT-BT-CZ陶瓷材料的物相、形貌、尺寸及铁电性能的影响，从而发现最佳烧结温度。并在这个烧结制度下，研究探索不同组分CZ掺杂改性对BNT-BT陶瓷的微观形貌及铁电性能的影响，以获得一个最佳的CZ掺杂含量。

1.2 铁电材料概述

1.2.1 铁电-反铁电体的的基本理论

铁电性是某些介电晶体所具备的自发极化的性质。由于晶体结构具有周期性和重复性的特征，如果每一个晶胞中的正、负电荷中心不在同一个位置，导致晶胞内形成偶极矩，呈现极性。这种不是在外电场作用下产生而是由于晶体内部结构的原因而产生的极化现象被称为自发极化^[4]，具有自发极化且电偶极矩方向可以因外电场改变呈现类似铁磁体的特点，这种性质便是铁电性。具备铁电性的晶体便被称为铁电体。

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