论文总字数：15527字

摘 要

金属磁粉芯作为第四代软磁材料集合了前几代的优良性能，广泛适用于各种科技领域和工业领域。性能的优良又取决于绝缘包覆工艺的优良。由于磁粉芯的生产制备过程工艺步骤繁多,对每一道生产工艺都有严格的要求，为此,需要进一步研究磁粉芯的成分优化和生产工艺,探求新的提高磁粉芯性能的途径。将铁粉用有机粘结剂包覆，虽然可以降低损耗，但过量使用有机粘接剂会导致铁粉芯磁导率过低，在小型设备应用中响应变慢、灵敏度降低，进而导致铁粉芯的应用受限。而在添加适量绝缘粘结剂的同时，选定合适的压制压强也能有效调控成型铁粉芯的性能。绝缘包覆的研究无论对于提高磁性器件在高频应用领域而言,还是针对磁粉芯制备的工艺参数与磁学表征之间理论模型进行系统的研究,不仅具有重大的工程意义;而且对于丰富磁学和粉末冶金学的内涵具有重要的理论意义。

本文采用高纯还原铁粉和 Fe-Si体系合金磁粉为原料制备铁基粉芯，借助 XRD、SEM、VSM、软磁交直流测量装置对所制备的磁粉芯进行性能表征和分析,研究绝缘包覆对磁粉芯磁导率、品质因素、直流、交流特性的影响,并对其影响机制进行深入理论分析。

关键词：软磁材料、金属磁粉芯、绝缘包覆。磁粉芯制备

New Technology for insulating coating metal powder cores

ABSTRCT

As the fourth generation of soft magnetic materials，the metal magnetic powder core has collected several previous generations’ excellent properties, which is widely used in various areas of science and technology and industrial fields. The excellent performance depends on the good insulation coating process. Due to the complicated steps and process of the magnetic powder core production, for every producing process needs strict requirements, we need to make further researches of magnetic powder core component optimization and production technology to explore new ways for improving the performance of magnetic powder core. Although using organic adhesive coated iron powder can reduce the loss, excessive use of organic binder will lead to low iron powder core permeability. Due to its slow response and reducing sensitivity in small devices, it results in the limited application of iron powder core. If adding moderate insulation adhesive, as well as selecting suitable pressure, it also can effectively control the molding performance of the iron powder core. The research of the insulation coating whether for improving magnetic device in the field of high frequency applications, or for the systematic research of theory model between the preparation process parameters of magnetic powder core and magnetic characterization, it not only has great engineering significance, but also has important theoretical meanings for enriching the connotation of magnetism and powder metallurgy

This dissertation adopts high purity of reduced iron powder and Fe - Si alloy magnetic powder as raw material preparation of iron powder core. By means of XRD, SEM, VSM, soft magnetic ac/dc measurement device, it is analyzed the preparation of magnetic powder core performance characterization. What’s more, we make analysis of research on the magnetic powder core insulation coating permeability, quality factor, the influence of dc and ac characteristic, as well as a thorough theoretical analysis of the mechanism effects.

Key words: soft magnetic materials, metal magnetic powder core, insulation coating, preparation of magnetic powder core

目 录

摘 要 I

ABSTRCT II

第一章：金属磁粉芯的概述 1

1.1 金属磁粉芯的介绍，性能 1

1.2金属磁粉芯发展史 3

1.3金属磁粉芯的应用 4

1.4金属磁粉芯发展趋势 4

1.5金属磁粉芯技术现状 5

1.6绝缘包覆及对金属磁粉芯磁性能的影响。 7

第二章 研究并制备铁基粉芯 9

2.1制备的流程 9

2.2制备的困难点 9

2.3实验背景 9

2.4绝缘包覆工艺 9

2.5 成型与热处理工艺 11

第三章 对所制备的金属磁粉芯进行性能表征和讨论 13

3.1包覆粉末的差热热重(TG-DTA)分析 13

3.2 微观组织(SEM)分析 15

3.3 相组织(XRD) 16

3.4试验结论 17

第四章 结束语 18

第五章 致谢 19

第一章：金属磁粉芯的概述

1.1 金属磁粉芯的介绍，性能

软磁材料由于具有磁电转换的特殊功能，是一种具有广泛使用意义的功能材料。从19世纪开始在工业领域使用至今，已经有两百余年的历史了。其间，人们为了获得具有良好性能的各种软磁材料去满足各使用领域的需求，进行了大量的研发工作并取得了一系列重要的成果。一代一代具有良好性能的新型软磁材料被研发出来了，而具有良好性能的新型软磁材料的应用又极大的推动了整个人类社会的发展和进步。进两百年来，软磁材料发展了，人类的社会也随之进步了。软磁材料的发展取得了突破，人类社会也随之突飞猛进。可以说整个软磁材料的发展史，几乎成了近代人类社会进步的缩影，令人欢欣，令人鼓舞！

金属磁粉芯是第四代软磁材料，是一种以铁基合金磁粉为原料，采用特殊工艺将每颗磁粉绝缘之后，以粉末冶金方法制造的复合软磁材料。该类材料兼具金属软磁粉芯高饱和磁通密度和铁氧体高电阻率的有点，可克服金属软磁材料高涡流损耗和铁氧体低磁通密度的缺点，因此可在较高频率范围获得较低的损耗，同时可有效减少磁芯的体积。此外，金属软磁粉芯具有天然的分布式气隙结构，由此决定该累材料具有良好的抗饱和能力和出色的直流偏置性能。在应用于大功率场合时，金属磁粉芯无需开气隙，可克服铁氧体、非晶、硅钢等开气隙磁芯在气隙出出现高温升和高涡流。通过合金成分的设计，金属磁粉芯的原料磁粉还具有接近于零的磁致伸缩细数，因此粉芯在交变流电磁场中使用时不会出现硅钢和非晶磁芯的噪声问题。由于具有以上多种显著优点，金属磁粉芯符合电子电力器件高频化、高效化、节能化、微型化的发展趋势，已经越来越多的器件设计人员所认识，并被导入各种开关电源和滤波器中。

对于金属磁粉芯，我们总结起来有六大优良特性可以做一些比较：

1. 具有高的磁感应强度，这保留了金属软磁材料的优点而远比铁氧体软磁为优；
2. 具有高的有效导磁率，这比金属软磁和非晶微晶为优；
3. 损耗低，频率稳定性好。这是由于其工艺特征所保证的，也远优于金属软磁和非晶微晶的；
4. 磁性能稳定性好。除了第三点频率稳定性好外，其温度稳定性、时间稳定性和环境稳定性（对感应力不敏感）等都比其它类好；
5. 由于其Bs值高、损耗低。其直流偏场稳定性好；
6. 性能的“可控性”这是一个具有使用意义的独特优点。也就是说通过控制改变生产工艺可以获得能满足各种特殊场合使用的具有某种独特性能的金属磁粉芯，从而最大限度满足各种特殊场合的特殊要求。

几种常见的金属磁粉心的软磁性能如表 1 所示。

金属磁粉芯由于具有上述一些重要的优良特征，所以我们说它是一种最具良好综合性能的一种新型软磁材料，是前三代软磁材料中任何一种都是不可比拟的一种优良材料，具有极为重要的使用意义。上个世纪八十年代，国内外对各种电子产品提出了高可靠性、稳定性和微型化的要求。具体说也就是提出了高精度、高灵敏度、大容量和小型化的发展方向。高精度和高灵敏度对软磁材料提出了要具有高的有效导磁率，高的磁稳定性和高的磁性能的一致性要求。而对现实大容量和小型化的目标，则要求软磁材料的饱和磁感应强度高，有效导磁率高，并且损耗要求尽可能小。由上述金属软磁粉芯的各项特征，以上要求都由于其他材料。我们利用金属软磁材料的这些优良特征，对于产品性能的改善，质量的提高。也都是具有非常重要的意义的，总结一点就是：推进了人类社会的不断向前发展。

1.2金属磁粉芯发展史

首先我们从软磁材料发展的时间顺序上来看，十九世纪中期出现了以硅钢为代表的Fe-Si系软磁合金材料。直至二十世纪的四、五十年代出现了铁铝系、铁镍系、铁钴系等二元合金软磁材料，这即是金属软磁的“二元时代”，其间在后期虽然出现了，铁硅铝、铁骨钒、铁镍钼等三元系的软磁材料，但也只能说是金属软磁多元时代的萌芽。到二十世纪中期至八十年代社会已经进入“电子时代”为满足社会的发展需要，各国对使用极为广泛的金属软磁材料进行了大量研究。除了对硅钢和坡莫合金的研究和大规模产业化生产，还出现了高导磁的超坡莫、钼坡莫硬坡莫的三元系，四元系，五元系的金属软磁材料，即所谓的“多元合金阶段”。至此，金属软磁材料已达其顶峰--金属软磁粉芯。

我国金属软磁粉芯产品不管是质量还是生产规模，与国际先进水平相比较，都存在不少差距，这也是我国金属磁粉芯产品市场危在旦夕，国外垄断的根本原因。大力发展金属软磁粉芯产品，以优质产品满足国内市场的需求，是一项摆在我们面前的十分迫切的任务。总的来说，我国该项目的发展还较为落后，至上世纪末，仅在小批量试制方面形成了上海、北京、武汉等三足鼎立之势。在研发工作方面，一直停留在仿制外国产品跟着别人后面跑的水平上。大量的引进项目和技术，有助于我们了解我国所处的落后位置，对于认清发展该项目的重大意义很有帮助。

中国及世界软磁材料总产值请见表2

表2

1.3金属磁粉芯的应用

软磁材料是人类最早开发的一类磁性功能材料，主要用来作为各种电力电子器件内部功率变压器、电流互感器、共模电感、扼流圈、滤波电感、可饱和电感、尖峰信号抑制器、以及抗噪声干扰器等原件的铁芯使用。目前，电力电子器件的整体发展趋势是小型化、高频化、高效化、节能化。与此相适应，要求软磁材料的发展方向是在兼顾高磁导率和低矫顽力的同时，特别具有高饱和磁通密度与低铁损。

金属磁粉心材料广泛应用于电力设备和高性能的电子功能器件。用金属磁粉心制作的各种滤波器、电感器、互感器、扼流圈等，用在各种电磁兼容系统及电子产品上。另外金属磁粉心在飞机制造业、造船工业和汽车制造业等许多重要工业领域中都得到广泛的应用，而且在计算机、空调、彩电等家电产品及自动门控等行业中也有广泛应用。在国防军工和尖端科技领域，坡莫系合金磁粉心虽然价格较贵，但因其综合磁性能优异作为储能元件而得到广泛应用。 近年来随着传统能源的日益枯竭和人类环保意识的提高，绿色能源的发展越来越受到重视。绿色能源主要是指风能、水能及太阳能等，除了太阳能在全球分布比较广泛外，其它绿色能源由于条件受限而不能大范围推广。所以利用太阳能光伏发电被认为是最为有效和最有前途的解决能源危机的办法。光伏发电系统主要由光伏电池、升压电路和逆变器等组成。铁硅系磁粉心具有优良的磁学性能，如具有高磁导率、低磁滞损耗、高饱和磁通密度和优异的直流叠加特性而被广泛用在逆变器上，作为隔离变压器和高储能功率电感等。

1.4金属磁粉芯发展趋势

将软磁合金粉末与粘结剂和绝缘剂混合均匀后压制而成的磁粉芯材料是制作电感器件，尤其是高频、大电流和大功率电路中电感器件的关键元件，像永磁材料中的粘结磁体一样，其产品种类几乎遍及金属软磁材料的各个领域，常规的 Fe 系粉芯虽然价格低廉，但高频特性不佳，Fe-Ni 类粉芯和 Fe-Ni-Mo 类磁粉芯由于其 Ni 含量较高(达 50～80%)，所以成本很高。另外，还有 FeSiAl 系、Fe-Cr系、Fe-Co 系等等几类磁粉芯。与它们比起来，用FeCuNbSiB 纳米晶合金材料制作的磁粉芯，由于特别适合于做高频、大电流和大功率条件下的各类开关电源、变换器及 PFC 技术中的扼流圈、滤波电感及贮能电感等等，其市场前景很好。目前磁粉芯产品的发展势头很好，有望成为软磁材料中的一个新的增长点。 另外，纳米科技的发展在给传统磁性产业带来跨越式发展的重大机遇和挑战的同时，也给传统软磁铁氧体材料性能的提高提供了另一个切实可行的方法，因为用纳米技术改造传统产业和对现有材料进行纳米改性也是纳米科技发展的重要方向之一。利用纳米材料的优异性能和特殊结构来全面提高传统软磁材料的综合性能的优点是在不用对现有设备进行大的技术改造的前提下，就可以达到全面提高企业传统材料的技术含量及质量等级的目的，并具有突破一点带动一片的战略意义。目前在这方面国内外已经做了大量研究工作，也取得了较快的进展，在有的材料领域已经有商品问世，所以在提高传统软磁材料性能的研究中不失时机地抓住这一机遇同样具有重要意义，而这一点往往被国内业界所忽视。如果在这方面的研究中能取得突破，将对我国传统磁性产业的发展起到巨大的促进作用，对我国磁性产业的可持续发展也将具有十分重大的意义。 总之，软磁材料今后仍将沿着高 Bs、高µ、高Tc、低 Pc、低 Hc和高频化、小型化、薄型化方向发展，以满足磁性元件的日益薄膜化和小型化，甚至集成化的趋势。在今后 10 年内，重点要发展高频低功耗、高磁导率材料和片式化的表面贴装元件；在非晶软磁合金和磁记录材料及高频软磁合金方面则重点发展纳米材料。

1.5金属磁粉芯技术现状

软磁材料是人类最早开发的磁功能材料。从19世纪末至今，其发展经历了电工纯铁、Fe-Si合金（硅钢）、Fe-Ni合金（坡莫合金）、Fe-Al合金、Fe-Si-Al合金、Fe-Co合金、软磁铁氧体以及非晶微晶合金等体系。目前，硅钢和软磁铁氧体是应用最多的软磁材料。其中，硅钢主要用于中低频变压器与电机铁芯，其用量在软磁材料中居于首位，但其涡流损耗较大，无法满足电子器件高频化的发展趋势；而软磁铁氧体由于电阻率高、磁性能适中、价格低廉，目前作为高磁导率低功耗材料在高频变压器铁芯和电感铁芯中应用最多，但其饱和感应强度很低，无法满足电力电子器件的小型化发展趋势。

软磁领域当前热点之一是非晶微晶软磁合金。这是由于非晶微晶软磁合金具有高电阻率、低损耗、高强韧性、高磁导率以及较高的饱和磁感应强度等优点，同时制备工艺简单，因而成为硅钢和软磁铁氧体的换代产品。但目前非晶微晶软磁合金的特色产品是薄带卷绕铁芯，具有噪音大以及涡流损耗较高的缺点，仍然无法满足环保节能的器件发展需求。

软磁粉芯是将软磁粉末与绝缘介质复合而成的一种材料，可作为电感、滤波器、变压器磁芯等广泛用于光伏逆变器、分布式能源系统、节能家电、新能源汽车、电脑、各种工业驱动电源等领域。磁粉芯的生产自19世纪末至今已逾百年，经历了铁粉芯、坡莫合金粉芯、钼坡莫粉芯、铁硅铝粉芯、非晶微晶粉芯等阶段，是目前软磁领域发展最快的产业方向。在诸多软磁粉芯中，铁粉芯价格低廉，磁导率频率稳定性较好，直流叠加特性优良，但高频损耗大；坡莫合金粉芯具有传统磁粉芯中最高的饱和磁感应强度（1.5T）和直流偏置性能，又称高通量粉芯；钼坡莫粉芯是在坡莫合金中添加Mo制成，在所有磁粉芯中磁导率范围最广，综合性能最佳，具有良好的温度稳定性、低铁损、低噪声，但价格最贵；铁硅铝粉芯饱和磁感应强度低于铁粉芯，但铁损比铁粉芯低80%，最大磁导率也较高，因不含贵金属，其价格远低于高通量粉芯与钼坡莫粉芯，仅略高于铁粉芯，是目前性价比最高的软磁粉芯；非晶微晶粉芯由于非晶微晶合金的优异软磁性能而引起人们关注，其优点在于磁导率频率稳定好，在高频仍有较高的磁导率和品质因数。目前非晶微晶粉芯研究主要集中于铁基合金体系（原因在于高饱和磁感应强度）。

对非晶微晶软磁粉芯而言，目前多是非晶产业的薄带废料经破碎之后制作。因此，产品的性能并不稳定，且多为公司研发实验室制作，所采用的磁粉制备、绝缘处理等工艺措施并不适于大规模工业生产，因此目前市场上较少见到成熟的非晶微晶软磁粉芯系列产品。

对各种电力电子器件而言，其内部含有大量的功率变压器、电流互感器、共模电感、扼流圈、滤波电感、可饱和电感、尖峰信号抑制器、以及抗噪声干扰器等。这些电子器件的核心元件均为软磁铁芯材料。目前，电力电子器件的整体发展趋势是小型化、高频化、高效化、节能化。与此相适应，要求软磁铁芯材料的发展方向是在兼顾高磁导率和低矫顽力的同时，特别具有高饱和磁感应强度与低铁损。这也是所有软磁材料一直努力的核心目标。而非晶微晶粉芯就是符合这一发展趋势的最佳产品。

1.6绝缘包覆及对金属磁粉芯磁性能的影响。

绝缘包覆是将金属磁性粉末粒子表面均匀包覆一层绝缘膜，直接影响到磁粉心磁导率和功率损耗等特性，特别是对品质因数Q值的影响更为明显。早期磁粉心主要应用于低频，对其研究主要着眼于如何提高磁导率而对损耗要求不高，因而对粉的包覆并不重视，但是近年随着高频逆变技术的发展，电子元件逐渐向微型化和高频化发展，因此降低高频损耗就成了亟待解决的问题。绝缘包覆分为无机绝缘剂和有机绝缘剂包覆。常用的无机绝缘剂有云母、滑石、石英、磷酸盐、氧化物层等；而有机绝缘剂包含硅树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂及聚乙烯醇等。这些绝缘物质属于非磁性介质，加入后会在一定程度上降低材料的磁导率和磁通密度。绝缘剂用量、绝缘剂的组成、绝缘剂的加入顺序及时间、加入方式和加入方法等都应当认真加以控制。绝缘包覆工艺基本上可分为三类:

(1) AMC方法：将粉末先用铬酸盐或磷酸盐钝化后清洗，再加水玻璃包覆，然后加入高岭土和滑石粉搅拌均匀。姚中等人采用钝化处理，用水玻璃加高岭土烧干后加滑石粉。

（2）RC方法：直接用高温树脂包覆法。

(3) 化学包覆法：即把经过活化处理的磁粉加入具有弱酸性的溶液如磷酸盐和铬酸盐。邹联隆等通过化学包覆法在粉末表面包覆了含有Cr，P元素的玻璃相，制备了高性能磁粉芯。结果表明，随着绝缘剂含量的增加，磁粉芯中非磁性物质的相对含量增大，磁芯密度减少，导致磁导率降低。磁粉芯的品质因素Q随绝缘剂的增加而增加，这是因为粉末表面的玻璃相结构层越厚，磁粉芯涡流损耗就越小，Q值就越高。

王焕武等以雾化铁硅铝粉末为原料，采用表面氧化法制备了FeSiAI / 介电复合软磁材料。金属粉末表面包覆的致密氧化膜，隔绝了金属软磁粉末颗粒相互之间的直接接触;与具有良好的浸润性，经过一定的温度热处理，可以起到修补氧化膜破裂处的作用。

我们做了一份美磁磁芯损耗的情况，现将部分结果摘录如下：

在磁场化一定的情况下（100mT）,在工作频率由20kHz增至100kHZ时：

磁滞损耗（Phv）：由12.568kw/增至62.841kw/，增加了约5倍。

涡流损耗（Pev）：由26.293kw/增至657.31kw/。增加了约25倍。

总损耗（Phv Pev）：由38.861kw/增至了720.15kw/，增加了约18.53倍。

涡流占总损耗的变化：由67.7%变大为91.27%

由上述数据分析我们可以得出：在相同情况下，磁芯涡流损耗随着工作频率增加的速度远比磁滞损耗要快，所以，磁芯总损耗的增加主要来自于涡流损耗，这也导致涡流损耗在磁芯总耗损中比例增加。因此我们想要减小金属磁粉芯的损耗，主要应当从如何降低涡流损耗来入手。这也是为什么绝缘包覆是金属磁粉芯主要生产工艺技术的核心。

第二章 研究并制备铁基粉芯

2.1制备的流程

流程图如表3

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