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摘 要

贵金属尤其金银纳米粒子，由于具有良好的稳定性、光学效应、催化特性及生物亲和性等,在光学探针、电化学探针、催化、生物检测、肿瘤细胞的靶向诊断与治疗等方面有着广泛的应用前景。对于金纳米粒子而言，已有多种成熟的制备工艺与方法，总体上可划分为物理法和化学还原法。与物理法相比，化学还原合成的金纳米粒子单分散性好，形貌可控，而且相对经济方便，因此受到广泛重视。金纳米粒子的化学合成中，最经典的是氯金酸-柠檬酸钠还原法。

金纳米粒子的性质与其表面的化学特性息息相关。本课题首先研究了传统的金纳米粒子的合成方法，并对其合成条件进行了优化。在此基础上，从金纳米粒子的生物应用角度出发，将金纳米粒子的合成与表面修饰合二为一，创新性的提出了一种基于多聚赖氨酸（PLL）还原的金纳米粒子合成法，一步合成了表面PLL修饰的金纳米粒子。采用紫外可见吸收光谱和透射电子显微镜（TEM）对金纳米粒子进行了表征，并研究了还原剂的量和反应体系pH值对金纳米粒子形貌的影响。所做实验结果表明，在柠檬酸钠还原体系中，还原剂的增加或反应体系pH值的提高都使金纳米粒子粒径逐渐减小。在PLL还原体系中，还原剂的增加使金纳米粒子粒径呈减小趋势；而反应体系的pH值对金纳米粒子的形貌有较大的影响：在PLL溶液为酸性时，金纳米粒子粒径随PLL溶液pH值的增加而增加；在PLL溶液为碱性时，金纳米粒子粒径随PLL溶液pH值的增加而减小。

关键词：金纳米粒子 柠檬酸钠还原 PLL还原 条件优化

The Research of Gold Nanoparticles Synthesis

Abstract

Noble metals, especially gold and silver nanoparticles, show a good prospect of application in optics probe, electrochemical probe, catalyst, biological detection, targeting diagnosis and treatment of cancer cells due to their qualities such as good stability, optics effect, catalytic characteristic and bio-affinity etc. As for gold nanoparticles, there are many mature preparation processes, which can be briefly sorted as chemical synthesis and physical synthesis. Compared with physical synthesis, chemical synthesis has the advantage of good monodispersity, controllable sizes, high availability and being cheap. Of all the chemical methods, the most classical method is the HAuCl₄-Citrate Reduction Method.

The property of gold nanoparticles is closely related to its surface chemical character. Firstly, traditional synthesis methods of gold nanoparticles and optimization for synthesis conditions were discussed. On this basis, for the perspective of biological applications of gold nanoparticles, this paper creatively reported a new synthesis method of gold nanoparticles based on PLL as reducing agent. This method can synthesize gold nanoparticles with surface modification of PLL at the same time. The gold nanoparticles were characterized by UV-Vis spectra and TEM. Furthermore, the impacts of quantity of reducing agent and pH value of reaction system on morphology of gold nanoparticles were studied. The experimental results show that, in the system of citrate reduction, the diameter of gold nanoparticles would decrease with increasing the quantity of reduction and pH value of reaction system; in the system of PLL reduction, the diameter of gold nanoparticles would decrease with increasing the quantity of reduction, but pH value of reaction system will change the size of gold nanoparticles: when pH value of reaction system is acidic, the diameter of gold nanoparticles would increase with pH value of reaction system increasing; while when pH value of reaction system is alkaline, the diameter of gold nanoparticles would decrease with pH value of reaction system increasing.

Keywords:Gold Nanoparticles Citrate Reduction PLL Reduction Optimizing

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 3

1.1 金纳米粒子的简介 3

1.2 金纳米粒子的应用 5

1.2.1 在催化剂中的应用 5

1.2.2 在传感中的应用 6

1.2.3 在修饰电极中的应用 7

1.2.4 在生化分析中的应用 7

1.3 金纳米粒子的主要制备方法 8

1.3 溶胶法 8

1.3 晶种生长法 9

1.3 模板法 10

1.3 微乳液法 11

1.5 金纳米粒子的表征 12

1.6 本课题的内容和意义 12

第二章 金纳米粒子的柠檬酸钠还原法 13

2.1 实验试剂 13

2.2 主要仪器 13

2.3 实验装置 14

2.4 实验步骤 14

2.5 实验条件优化 14

2.5.1 还原剂的量对金纳米粒子形貌的影响 14

2.5.1 反应体系pH值对金纳米粒子形貌的影响 15

2.6 结果与讨论 15

2.6.1 还原剂的量对金纳米粒子形貌的影响 15

2.6.2 反应体系pH值对金纳米粒子形貌的影响 17

第三章 金纳米粒子的PLL还原法 19

3.1 实验试剂 19

3.2 主要仪器 20

3.3 实验装置 20

3.4 实验步骤 20

3.5 实验条件优化 20

3.5.1 还原剂的量对金纳米粒子形貌的影响 20

3.5.2 反应体系pH值对金纳米粒子形貌的影响 21

3.6 结果与讨论 21

3.6.1 还原剂的量对金纳米粒子形貌的影响 21

3.6.2 反应体系pH值对金纳米粒子形貌的影响 23

第四章 总结与展望 25

4.1 总结 25

4.1.1 柠檬酸钠还原体系与PLL还原体系优缺点比较 25

4.1.2 柠檬酸钠还原法与PLL还原法制得金纳米粒子稳定性比较 25

4.1.3 柠檬酸钠还原法与PLL还原法制得金纳米粒子XRD谱图对比 26

4.2 展望 27

参考文献 29

致谢 32

1. 文献综述

1.1 金纳米粒子的简介

金纳米粒子即指金的微小颗粒，其直径在几到几十纳米，是由一个基础金核（原子金Au）及包围在外侧的双离子层组成。紧连在金核表面的是内层负离子AuCl^2-，外层离子层H 分散在胶体间溶液中，以维持金纳米粒子的稳定状态^[1]。图1.1.a及图1.1.b是金纳米粒子微观结构示意图^[2]。

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