论文总字数：19476字

摘 要

高岭土是一种天然存在的层状铝硅酸盐矿物，并广泛地分布在世界各地。天然高岭土矿物层间含有一定量的水分子，水分子与高岭土层的内表面羟基以及内羟基之间形成氢键。高龄土层间的水分子可被一些有机分子取代，因此，让有机分子进入高岭土层内，可制备高岭土插层化合物。高岭土/有机物插层复合物是新型复合材料的前驱体，在耐高温高强度高分子材料、高效催化剂、新型导电材料、高性能陶瓷等领域，有着良好的应用前景。

在已报道的文献中，各种高岭土插层化合物都是通过溶液法制备，即，插层剂和高岭土在有机溶剂中回流制备插层化合物，该方法需要较长的反应时间。本文插层反应采用的方法是水热合成法，特点是反应时间短，插层率高。将实验室合成的TBA Ni(mnt)₂、高岭土和蒸馏水一起放在密闭的耐高压容器(即反应釜)里，在一定温度(100-1000 ℃)和压强(1-100 MPa)条件下进行反应，从而得到TBA Ni(mnt)₂/高岭土插层化合物。并且利用红外光谱、XRD等技术对这种新材料进行了表征。

关键词 高岭土，插层化合物，TBA Ni(mnt)₂ ，水热合成法

ABSTRACT

Kaolinite is a kind of natural minerals which existence of laminated aluminum silicate, and widely distributed in all parts of the world. Natural kaolinite mineral layers contains a certain amount of water molecules, and water molecules formed hydroxyl hydrogen bonds within kaolinite layer with the inner surface hydroxyl groups. The water molecules which within the layer can be replaced by some organic molecules, so that we put organic molecules into the kaolinite layer to prepare kaolinite/organic intercalation compound precursor compounds for new composite material with the high temperature resistant high strength and high polymer material efficient catalyst new conductive material of high performance ceramics and other fields by a good application prospect.

In the reported literature, all kinds of kaolinite intercalation compounds were prepared by solution, namely, intercalating agent and kaolinite reflux preparation of intercalation compounds in organic solvent. This method requires a longer reaction time.This article intercalated reaction is the hydrothermal synthesis method，and the method used is characterized by short reaction time and high intercalation rate.Synthesize laboratory of TBA Ni(mnt)₂, kaolin and distilled water in the airtight resistance to high pressure vessel (i.e., the reaction kettle), in a certain temperature (100-1000 ℃) and pressure (1-100 MPa) under the conditions of reaction.Then we got the TBA Ni(mnt)₂ / kaolinite intercalation compounds . And by ir spectra and XRD techniques for this kind of new material have been characterized.

Keywords:：Kaolinite；intercalated compound；TBA Ni(mnt)₂；hydrothermal synthesis method

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.概述 1

2.高岭土 2

2.1高岭土的结构 2

2.2高岭土的物化性质 2

3.高岭土插层复合材料 3

3.1高岭土插层的原理 3

3.1.1高岭土插层组装的机理.................................................................3

3.1.2高岭土插层的热力学研究.............................................................4

3.1.3高岭土插层的动力学研究.............................................................5

3.2高岭土插层反应 5

3.2.1机械法 6

3.2.2熔融法.............................................................................................6

3.2.3溶液法.............................................................................................6

3.3插层高岭土的表征 8

3.3.1红外光谱.........................................................................................8

3.3.2 X射线衍射.....................................................................................9

3.3.3核磁共振谱...................................................................................10

3.3.4热分析...........................................................................................10

4.研究目的和价值 11

第二章 TBA Ni(mnt)2高岭土插层复合材料的合成与表征 13

1.TBA Ni(mnt)₂高岭土插层化合物的制备.......................................................13

1.1试剂与原料 13

1.2 实验原理 13

1.3实验内容 14

1.3.1 前驱体二甲基亚砜/高岭土插层复合物的合成 14

1.3.2 TBA Ni(mnt)₂高岭土插层复合物的合成 14

2.XRD与红外光谱表征 15

第三章 结果与讨论..............................................................................................16

3.1 高岭土XRD与红外光谱讨论 16

3.2 插层物XRD谱图讨论 17

3.3 插层物红外光谱图讨论 19

第四章 结论与展望.................................................................................22

参考文献...................................................................................................................23

致谢............................................................................................................................25

第一章 绪论

1.概述

随着科技的不断发展，材料科学的重要性已经不言而喻。人类社会的发展历程是以材料为主要标志的。100万年以前的旧石器时代是人类对材料运用的开始，然后到了1万年以前的新石器时代，又出现了利用粘土烧制的陶器和冶金技术，再到公元前5000年，人类进入青铜器时代，并在公元前1200年进入了铁器时代，而且随着技术的进步，进而又发展了钢的制造技术，最后到19世纪中叶，人类真正进入了钢铁时代，直到20世纪中叶，金属材料在材料工业中一直占有主导地位。到20世纪中叶以后，科学技术迅猛发展，材料科学有了划时代的变化。首先是人工合成高分子材料问世，仅半个世纪时间，高分子材料已与有上千年历史的金属材料并驾齐驱，并在年产量的体积上已超过了钢，成为国民经济、国防尖端科学和高科技领域不可缺少的材料。其次是陶瓷材料的发展。陶瓷是人类最早利用自然界所提供的矿产资源制造而成的材料。50年代，合成化工原料和特殊制备工艺的发展，使陶瓷材料产生了一个飞跃，出现了从传统陶瓷向先进陶瓷的转变，许多新型功能陶瓷形成了产业，满足了电力、电子技术和航天技术的发展和需要。陶瓷的发展离不开矿产资源，目前人们所用到的矿产资源，一般包括三类，即能源矿产、金属矿产和非金属矿产。而高岭土同石英矿、云母矿、碳酸钙一起，被称作四大非金属矿产，其用途十分广泛。我国较其他国家，发现并开发利用高岭土资源时间最早，在商朝就已经加工制成的刻纹白陶，其主要成分就是高岭土^[1]。我国出产的高岭土是世界高岭土的重要来源，主要产地也遍布我国大江南北。如今，高岭土就是由景德镇的东郊地区高岭村出产的一种白色粘土得名而来^[2]。

我国富含大量高岭土，非煤型建造高岭土矿产资源位居世界第五，而含煤型建造高岭土资源储备量位居世界第一。高岭土也被广泛应用在了许多行业和领域，有造纸行业、陶瓷工业、耐火材料工业、橡胶工业、油漆工业、塑料工业、制造池窑玻璃纤维、用于水泥基材料、以及用于FCC催化剂等^[3]。所以高岭土材料的改性成为了学术上关注的问题，而当今非金属矿最重要的深加工技术之一的表面改性,其产品也在塑料、橡胶、胶粘剂等高分子材料、高聚合物基复合材料、功能材料以及造纸、涂料等工业添料中广泛使用。因此, 对高岭土的进一步加工是深入研究的方向。高岭土表面改性, 可提高在有机高分子材料中的分散性。用改性高岭土作原料不但提高产品的性能, 而且因为高岭土的添加量大, 可降低产品的成本及提高附加值。本论文研究并讨论的就是一种高岭土插层的改性，以及这种复合材料的制备与表征。

2.高岭土

2.1高岭土的结构

高岭土主要是由高岭土类矿物组成的一种重要的粘土，又被称作白陶土或瓷土。其结构式为 Al₂ O₃·2SiO₂·2H₂ O，理论化学组成为SiO₂（46.54%），Al₂ O₃（39.5% ）和 H₂ O（13.96%） 。是由SiO₄四面体六方网层与AlO₂(OH)₄八面体层按1∶1在c轴方向上作周期性交替排列而形成的层状结构，前者沿着平面二维方向以共用顶角方式结成六方排列的网格层，将各个硅氧四面体未共用的尖顶氧都朝向一边。硅氧四面体以共用变棱的方式沿着平面二维方向连结成层(图1-1)^[4]。 层间的作用力主要为氢键力和范德华力，所以晶层之间连接紧密且性能稳定。

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