论文总字数：15905字

摘 要

本文主要目的是建立合欢花中多种微量和常量元素的测定方法。目的：测定合欢花中常量与微量元素。方法：采用浓硝酸-双氧水（4:1）的混合溶液对样品进行消解，火焰原子吸收光谱法测定合欢花中常量与微量元素（K、Ca、Mg、Cu、Zn）的含量。结果：各元素线性关系良好，相关系数rgt;0.987。合欢花花中K、Ca、Mg、Cu、Zn含量依次为53301.083、18328.639、23896.073、22.2754、1154.387 μg.g^-1，且元素的回收率在95.330%--105.112%之间。

关键词：合欢花 常量与微量元素 湿法消解 原子吸收光谱法

Determination of Normal and Trace Elements in flower of silktree by FAAS

Abstract

The main purpose of this paper is to establish a effective method to determine the trace elements and constant in flower of silktree.Objective: To develop a method of determination of trace and constant elements in flower of silktree.Method: The content of K，Ca，Mg，Cu，Zn in flower of silktree was directly determined by flame atomic absorption spectrophotometry after digestion with HNO₃-H₂O₂ ( 4∶1) at heating and normal pressure.Result: All calibration curves showed good linearity ( r ＞ 0. 987) ．The result showed that The content of K，Ca，Mg，Cu，Zn in the flower of silktree were 53301.083、18328.639、23896.073、22.2754、1154.387 μg.g^-1, respectively．The recoveries were from 95.330% to 105.112%

Key Words: Flower of silktree; Trace and Constant Elements; Wet Digestion; FAAS

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1合欢花简介及其药用价值 1

1.2 食品或中草药样品处理方法研究进展 1

1.3 火焰原子吸收光谱分析法及其工作条件 3

1.3.1火焰原子吸收光谱分析法 3

1.3.2仪器的工作条件 4

第二章 实验部分 6

2.1 药品及试剂 6

2.2 实验仪器 6

2.3 实验方法 6

2.3.1合欢花的消解 6

2.3.2 仪器工作条件 7

2.3.3 标准曲线的绘制及元素含量测定 7

第三章 实验结果与讨论 16

3.1合欢花样品中测定结果 16

3.1.1分析与计算 16

3.1.2加标回收实验 16

3.2加标回收实验测定结果 17

3.3 对于实验过程误差的分析 17

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参 考 文 献 21

致 谢 23

1. 文献综述

1.1合欢花简介及其药用价值

合欢花为豆科植物合欢Albizzia julibrissin Durazz 的花序，别名夜合花、乌绒^[1]。合欢花有宁神作用,主要用于郁结胸闷、失眠健忘、滋阴补阳、眼疾、神经衰弱等疾病的治疗。有时还用于诊疗跌打损伤和痈肿疼痛。^[2]产于河北、河南、陕西、浙江、江苏、山东、安徽、湖北等地（《中华本草》 )，。其性平，味甘，归心，脾经。功能主治: 解郁安神，用于心神不安、忧郁失眠，合欢花治疗精神性疾病，在古代最早的中药学经典著作都有载如《神农本草经》谓其“主安五脏，利心志，令人欢乐无忧”《医学入门》：“主安五脏，利心志，耐风寒，令人欢乐无忧，久服轻身明目。"《四川中药志》云合欢花：“能合心志，开胃理气，消风明目，解郁。”《饮片新参》记载为：“和心志，开胃，理气解郁，治不眠。”^[3-5]

1.2 食品或中草药样品处理方法研究进展

目前针对中药中元素的测定主要有灰化法、湿法消解、微波消解法三种。^[6-16]

灰化法：又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用灰化法分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。操作要点：将样品置于坩埚中，在一定温度或条件下加热，使有机样品进行分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分析溶液。灰化法包括高温电炉直接灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法和低温灰化法

湿法消解：主要是指不同酸或混合酸与过氧化氢或其他过氧化物的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。酸消化法包括硝酸消化法、硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、硫酸-磷酸消化法、硫酸-高锰酸钾消化法、硫酸-过氧化氢消化法和多元消化法。

微波消解：利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压、消化样品量小的缺点。

王江辉、宁寻安等人采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样，用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6 种重金属元素含量，同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定，与标准值比对，验证两种方法的准确度和精密度。结果表明，不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响．微波消解法相对于干法灰化法的准确度高，试剂利用率高，有利于元素的分析。

吕瑞、石兴丽在测定鸡矢藤中微量元素时采用湿法消解，即将药品洗净、烘干、粉碎，准确称取样品0.3000 g，用少量水润湿后，加入10 mL 混酸（硝酸-高氯酸（4∶1））浸泡一夜。低温消解，静置冷却后定容至25 mL量瓶中备用。方法的平均回收率为100.4%。取得不错的效果。

杨屹、侯翔燕等人曾采用微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅。准确称取新鲜芦荟外皮或凝胶1.0000g于消化罐中,加入一定量选好的酸（HNO₃-HCl）,轻微振荡,静置10 min,然后拧紧消化罐的盖子,放于微波样品制备系统内, 按一定的程序进行消解。消解进行完毕后,打开微波炉门, 冷却至室温, 用去离子水将消解液定容至25 mL容量瓶中。将定容后的溶液用原子吸收法测定其中Zn 、Mn 、Cd 、Pb的浓度。当混酸HNO₃-HCl 配比为8∶3 、固液比为1∶12、最高功率时微波消解时间为6 min 的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0.3 %～6.2 %之间, 回收率在95.0 %～110.0 %之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。

请支付后下载全文，论文总字数：15905字