论文总字数：21284字

摘 要

有机骨架介孔材料作为近些年来一种新颖的复合材料，其合成方法是采用有序介孔有机硅（PMO）法，以有机功能分子为材料骨架构建介孔孔道结构。本论文主要介绍了苯丙氨酸骨架型介孔有机硅新材料的合成，研究了此材料的结构特征。

氨基酸骨架型介孔材料合成的核心是氨基酸有机硅前驱体的合成。本文成功构建了苯丙氨酸有机硅前驱体：以苯丙氨酸为底物，通过酯的氨解反应得到苯丙氨酸酰胺，然后在无水无氧条件下与3-异氰酸酯基三乙氧基硅烷反应得到苯丙氨酸双桥联有机硅前驱体。产物通过H¹NMR，ESI-MS和FT-IR确证了结构。

氨基酸骨架型介孔有机硅材料的制备是用苯丙氨酸有机硅前驱体为有机硅

源，在酸性条件下采用软模板法经过有机无机硅源水解、共缩聚作用合成氨基酸骨架有机介孔材料，经抽提去除模板剂获得具有孔道结构的PMO材料，通过FT-IR、XRD、BET等一系列表征，对孔道结构，比表面积，孔体积和孔径分布等进行了分析，确证其介孔孔道的基本结构。同时发现随着有机前驱体含量的增加，特定有机官能团的谱带强度也随之增强，并且随着有机前驱体含量的增加，介孔材料的孔径也会减小。由于高有机含量的有机骨架介孔材料，无论是在孔道结构的有序规整性方面，还是在孔径、比表面、孔体积等材料性质方面，表现得都没有低有机含量的有机骨架介孔材料优越，因此更适合在低有机含量的范围内选择有机硅前驱体含量。

关键词：苯丙氨酸 有机-无机杂化 介孔材料 结构表征 前驱体

Abstract

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The periodic mesoporous organosilica(PMO) which is a type of organic-inorganic hybrid material was obtained by constructing the pore walls with the functional organic molecules as the framework. In this article, we synthesised mesostructured silicon material with phenylalanine acid being embedded into the wall and research the structure features of this material. 
It is very essential to synthesize the amino-acid bridged organosilicas precursor in building the PMO with the amino acid as the framework. In this article, we have successfully produced amino-acid bridged organosilicas precursor: Choosing phenylalanine acid to product acid amide by means of esterfication and hydrazionlysis reaction. Then acid amide was react with (3-Aminopropyl) trimethoxy silane to synthesize phenylalanine bridged organosilicas precursor. Finally, the structure of products was characterized by ¹H-NMR, ESI-MS and FTIRspectra.

The soft template was employed to construct the amino-acid bridged PMOby hydrolysis and condensation reaction using phenylalanine acid bridged organosilicas precursor as the silicon source under acid condition. It took advantage of the ordinary method, such as XRD, BET, FT-IR measurement, to acquire the information of PMO structure, including the surface area, pore volume and distribution of the pore.We also found that with the increase of the content of organic precursor, specific band intensity of organic functional groups is enhanced and the texture properties of PMO, which was consisted of regularity of the channel, specific surface area, pore volume and pore diameter, display a trend of decline with the increasing of the content of organosilicon precursor. Therefore, it is better to choose low content of organic precursors to constructing PMOs.

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Key words: Phenylalanine；Organic-inorganic hybrid；Mesoporous materials； Structural characterization；Precursor

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2有机骨架多孔（介孔）材料的合成 1

1.2.1气相熏蒸法 1

1.2.2 共缩聚法 2

1.2.3模板剂法 2

1.3有机骨架多孔（介孔）材料的表征方法 2

1.3.1热重分析(TGA) 2

1.3.2氮气吸附-脱附曲线 2

1.3.3透射电镜(TEM) 4

1.3.4小角X射线衍射（XRD） 4

1.3.5核磁共振 4

1.3.6红外光谱分析 4

1.4有机骨架多孔（介孔）材料的应用 5

1.4.1在催化剂和催化剂载体领域应用 5

1.4.2在基因传递中与载药的应用 5

1.4.3在氧化还原反应中的应用 5

1.4.4在光电领域的应用 5

1.4.5在新材料领域的应用 6

1.5本课题的研究意义 6

1.6本论文的合成方法 6

第二章 苯丙氨酸前驱体的合成 8

2.1试剂和仪器 8

2.2苯丙氨酸前驱体的制备方法 9

2.2.1苯丙氨酸甲酯的合成 9

2.2.2苯丙氨酸酰胺的合成 10

2.2.3苯丙氨酸前驱体（Phe-precursor）的制备 11

2.3苯丙氨酸前驱体的表征 11

2.3.1 苯丙氨酸前驱体质谱图 11

2.3.2 苯丙氨酸前驱体红外光谱谱图 12

2.3.3 苯丙氨酸前驱体氢谱图 13

2.4实验注意事项 14

2.5结果与讨论 15

第三章 苯丙氨酸骨架介孔材料的合成 16

3.1试剂和仪器 16

3.2实验步骤 17

3.3实验注意事项 18

3.4不同苯丙氨酸前驱体含量Phe-PMOs的结构表征 18

3.4.1 FT-IR谱图 18

3.4.2 Phe-PMOs材料的小角X射线衍射图谱 20

3.4.3 Phe-PMO-x的氮气吸附-脱附等温线谱图 21

3.4.4 Phe-PMO-x的孔径分布曲线图 22

3.5 结果与讨论 23

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致谢 28

第一章 文献综述

1.1引言

无机介孔材料具有有序的孔道构造和较大的比表面积,让它成为了负载客体分子的杰出载体。功能化有机基团修饰的无机介孔材料融合了多孔的结构和有机化的功能基团的双重优势,在吸附、生物医学、催化等方面展现了优异的特性和良好的应用。通过有效的有机杂化，使得无机介孔材料有了更好的发展方向，极大的拓展了介孔材料的应用空间。所以，在设计介孔材料的时侯，通过不同的有机化功能分子的组成，可以设计出不同的具有独特性质的有机功能介孔材^[1-3]如下图1-1。

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