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摘 要

连续流动分析技术可应用于水质氰化物的测定，本文通过对目前连续流动分析技术在水质氰化物测定方面的应用的总结和归纳，通过对检出限，显色条件，线性范围及可行性等方面的比较，选用《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）中的方法3（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）测定水中氰化物。该方法采用异烟酸-巴比妥酸作为显色剂，在600 nm处测量，检出限0.05 mg/L，与国标手工方法测定结果误差在±5%以内、线性范围结果都令人满意。确定异烟酸-巴比妥酸分光光度法可结合连续流动分析技术应用于水质氰化物的测定。

关键字：连续流动分析 氰化物 异烟酸-巴比妥酸 分光光度法

Continuous flow analysis and device for measuring cyanide in water

Abstract

Continuous flow analysis technique can be applied to the determination of cyanide in water. Through the summary and induction of continuous flow analysis technology used in the field of cyanide, include the detection limit, color conditions, linear range and feasibility of comparison, we decide to choose the third method of isonicotinic acid and barbituric acid spectro-photometry in HJ 484-2009, which is volumetric and spectro-photometry Method of detecting cyanide in water. The method adopts the isonicotinic acid and barbituric acid as chromogenic agents, measured at 600 nm, detection limit 0.05 mg/L. Compare with the national standard manual method determination results within ±5% error, linear range and the results are satisfactory. Determine the isonicotinic acid-barbituric acid spectro-photometric method can be combined with continuous flow analysis technique and is applied to the determination of cyanide in water.

Key Words: Continuous Flow Analysis; cyanide; Isonicotinic Acid and Barbituric Acid; spectro-photometry

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1氰化物概况 1

1.1.1氰化物 1

1.1.2水质氰化物的排放情况 2

1.2连续流动分析技术 3

1.2.1连续流动分析 3

1.2.2连续流动分析仪器简介 4

1.2.3连续流动分析技术的应用前景 5

1.3氰化物的测定方法 6

1.3.1测定方法 6

1.3.2水样中氰化物的测定方法 6

1.3.3水中氰化物检测的具体方法及比较 7

1.4本文的研究目的及内容 8

第二章 实验部分 9

2.1前言 9

2.2试剂与仪器 9

2.2.1试剂 9

2.2.2仪器 10

2.3溶液配制 10

2.4样品的采集和制备 11

2.4.1样品的采集和保存 12

2.4.2样品的制备 12

2.5实验 13

2.5.1标准曲线的绘制 13

2.5.2样品测定 14

2.6结果讨论 14

2.6.1标准曲线 14

2.6.2样品测试结果 15

2.6.3结果讨论 15

2.7结论 15

第三章 连续流动测定水质氰化物的装置设计 17

3.1装置设计图 17

3.2设计说明 17

3.2.1设计优点 18

3.2.2创新点 18

3.3装置实验 18

3.3.1标准曲线的绘制 19

3.3.2样品的测定 19

3.3.3结论 20

第四章 结论与展望 21

4.1结论 21

4.2展望 21

参考文献 22

致谢 24

第一章 绪论

1.1氰化物概况

1.1.1氰化物

氰化物是指含有氰基（-CN）的一类化合物的总称。氰化物的毒性很强，被列为危险化学品。根据分子中和氰基相结合的化学键的不同和化学性质的差异，氰化物主要分为三类，无机氰化物、有机氰化物和氰化物衍生物。其中，根据性质和组成的不同，又可以把无机氰化物分为两类：简单氰化物和络合氰化物^[1]。简单氰化物的毒性较大，发生化学反应的速度快，比如氢氰酸及其碱金属化合物、碱土金属化合物、铵的盐类等属于简单氰化物。络合氰化物的毒性比简单氰化物小得多，但在水体中由于温度，酸碱度，光照等变化，络合氰化物容易发生分解，生成简单氰化物，从而存在较大的潜在毒性，比如铁、镉、锌、镍、钴等金属离子均可与氰根离子络合生成络合氰化物^[2]。氰化物对人体的毒性伤害主要是人体的高铁细胞中的色素氧化酶能与氰化物结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，会使得高铁细胞失去传递氧的能力，从而引起组织缺氧窒息，对人体造成伤害^[3]。氰化物能以多种形式在水体中存在，主要有HCN、CN‾和络合氰离子等，天然水中氰化物主要来源于炼铁炼钢、煤化工、电镀、焦化、农药喷洒等工业生产排放废水和农业生产活动^[4]。

氰化物的分子结构中含有碳氮自由基，在自然界中的氰化物可以以各种各样的形式存在。其中，最常见的氰化物就是氰化氢，氰化氢略带苦杏仁味，是氰化物中毒性最强的，一般为无色气体或液体的状态存在。氰化物属于剧毒物，任何形式存在的氰化物都有毒性，人体短时间接触氰化物，会出现身体颤抖、呼吸困难的症状；若长时间接触，会出现组织脱水，神经破损，如果接触的氰化物量过多，甚至可能导致生命危险。由于农业生产农药使用中氰化物的释放和工业生产中金属加工、炼钢炼铁、处理氰化物废物的垃圾填埋厂等，氰化物进入到地表水中，且进入地表水中的氰化物大部分都经过不断的转化变成了氰化氢。因为氰化物不能被土壤强烈吸附，所以自然环境中的氰化物多会存留在水体之中，并且会与工业废水中的铁、铜、镍和锌等金属污染物形成复合物，加上本身氰化物的毒性，因此，氰化物是水质监测必测的指标之一。

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