食品中多种食品添加剂的同时检测毕业论文
2022-03-01 20:13:42
论文总字数:25121字
摘 要
高效液相色谱具备灵敏度高、分离效率高、专一性强等特征,在分析微量、痕量成分时,一般首选高效液相色谱法。
本文建立了一种能够同时检测多种食品添加剂的高效液相色谱法,并成功地将此方法应用到安赛蜜、苯甲酸、柠檬黄、山梨酸、糖精钠、苋菜红、日落黄等7种食品添加剂的检测中。本实验通过对流动相体系、洗脱方式、缓冲液pH、柱温以及流速等实验条件的优化分析,得出最佳色谱条件为,色谱柱:Hedera ODS-2柱(4.6 mm×250 mm×5 μm)为;流动相:甲醇-乙酸铵(20 mmol·L-1,pH=7.0);柱温:25℃;紫外检测波长:230 nm,整个实验分析过程在26 min内完成。实验所建立的检测方法被成功地应用到不同酱油、饮料、蜜饯和香肠等实际样品的检测分析中,并得到了较好的结果。实验测得不同酱油、饮料、蜜饯和香肠中食品添加剂的含量均在国标范围之内,且平均加标回收率在94.65%~100.58%内,相对标准偏差小于2%。
关键词:食品添加剂;高效液相色谱;色谱柱;加标回收率
SIMULTANEOUS DETERMINATION
OF VARIOUS FOOD ADDITIVES IN FOOD
ABSTRACT
High performance liquid chromatography has characteristics of high sensitivity, high separation efficiency, specificity and so on. In the analysis of trace, trace components, the general preferred high performance liquid chromatography.
In this paper, a high performance liquid chromatography method was developed for the simultaneous detection of various food additives. The method was applied to acesulfame, benzoic acid, tartrazine, sorbic acid, saccharin sodium, amaranth, sunset yellow and so on. In this experiment, the optimal chromatographic parameters were obtained by optimizing the experimental parameters such as mobile phase system, elution mode, buffer pH, column temperature and flow rate. Column: Hedera ODS-2 column (4.6 mm×250 mm×5 μm); mobile phase: methanol-ammonium acetate (20 mmol·L-1, pH = 7.0); columun temperature: 25 ℃; UV wavelength: 230 nm, the entire experimental analysis process completed in 26 min. The method established in the experiment was successfully applied to the detection of different samples of soy sauce, beverages, candied fruit and sausages, and got better results. The levels of food additives in different soy sauce, beverage, candied fruit and sausage were lower than that of the national standard, and the average recoveries were within the range of 94.65%~100.58%, the relative standard deviation was less than 2%.
Keywords: Food additives; High performance liquid chromatography; Chromatographic column; Spike recovery rate
目 录
摘 要 I
ABSTRACT II
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.1.1 研究目的和意义 1
1.1.2 研究现状 1
1.2 食品添加剂的概念及分类 1
1.2.1 定义 1
1.2.2 分类 1
1.3 食品添加剂的种类及应用 2
1.3.1 种类 2
1.3.2 应用 2
1.4 食品添加剂在应用中存在的问题及解决方法 2
1.4.1 应用现状 2
1.4.2 应用问题的原因 3
1.4.3 应用问题的解决途径 3
1.5 发展趋势 3
1.6 分析检测方法现状 4
1.7 实验目的意义 5
1.7.1 目的意义 5
1.7.2 主要研究内容 5
第二章 实验部分 6
2.1 仪器与试剂 6
2.1.1 仪器 6
2.1.2 材料与试剂 6
2.1.3 样品 7
2.2 试验方法 7
2.2.1 溶液配置 7
2.2.2 紫外光谱扫描 7
2.3 色谱条件 7
2.3.1 色谱柱 7
2.3.2 流动相体系 8
2.3.3 洗脱方式 8
2.3.4 缓冲溶液的pH 8
2.3.5 柱温 8
2.3.6 流速 9
2.3.7 进样量 9
2.4 样品处理 9
2.4.1 介质简单的食品 9
2.4.2 介质较粘稠食品的前处理 9
2.4.3 固态食品 10
第三章 结果与分析 11
3.1 检测波长的确定 11
3.2 色谱条件优化 13
3.2.1 色谱柱的选择 13
3.2.2 流动相体系的选择 13
3.2.3 洗脱方式的确定 14
3.2.4 缓冲溶液pH的选择 17
3.2.5 柱温的选择 20
3.2.6 流速的选择 20
3.2.7 进样量的选择 21
3.3 最佳色谱条件 21
3.4 标准曲线 22
3.5 方法稳定性 25
3.5.1 仪器精密度实验 25
3.5.2 检出限 26
3.6 实际样品的测定 27
3.7 样品的加标回收率 28
结 论 33
参考文献 34
致 谢 36
第一章 绪论
1.1 引言
1.1.1 研究目的和意义
食品添加剂的滥用日益威胁人们的健康,关于是否能够正确的使用食品添加剂成为大家广为谈论的问题。总结近年发生的食品安全事件“孔雀石绿”、“苏丹红鸭蛋”、“地沟油”等,均出现食品添加剂添加过量的现象。
1.1.2 研究现状
近年来,食品安全事件主要体现在滥用以及违法添加上[1],一些公司的错误宣传,在其中起到推波助澜的作用,强化了公众“食品添加剂不安全”的认知。
1.2 食品添加剂的概念及分类
1.2.1 定义
食品添加剂(Food Additives)是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐而加入的物质[2]。
1.2.2 分类
食品添加剂可分为天然的和合成的[3]。天然食品添加剂是通过动植物或微生物的代谢而人工合成的。而合成食品添加剂是通过化学试剂而合成的。
1.3 食品添加剂的种类及应用
1.3.1 种类
目前食品添加剂在世界所使用的总数超过2.5万种,年贸易总额超过529亿元[4]。目前我国可以使用的食品级天然香料共有393种,允许使用的食品级合成香料共有1707种[5]。
1.3.2 应用
1. 改善食品的感观性状
企业为了迎合消费者的“高”需求,可以在加工过程中适量的添加食品添加剂,从而改良食品的品质。
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