论文总字数：16451字

摘 要

目前水体污染已成为社会最关注的问题之一，在实际检测过程中发现，常用的手工检测前期准备繁琐、检测效率低，无法满足大批量样品检测需求，而利用自动化技术代替手工检测是一种较好的方法，故将连续流动分析技术与分光光度法相结合，开发了一套拥有完全自主知识产权的欣凯特Thinked 7800 II型水质自动分析仪，并研究其在氰化物测定中的应用。

针对目前水质分析研究现状，本论文重点介绍了在传统流动分析技术基础上改进创新的连续流动分析技术、氰化物检测技术及欣凯特Thinked 7800 II型水质自动分析仪的在线蒸馏冷凝装置设计过程。通过实验不断对仪器检测氰化物的相关参数进行优化，并在已确定的参数下测定水中氰化物含量，最终结果为仪器测定线性范围为0-0.50 mg•L^-1，检出限为0.001 mg•L^-1，精密度为2.2%，检测结果准确可靠，满足水质分析要求。

关键词：连续自动分析仪 氰化物 自动化 批量检测

Development of on-line extraction device and its application in determination of cyanide

Abstract

At present, water pollution has become one of the most concerned issues in the society. In the actual detection process, it is found that the commonly used manual inspections are complicated to prepare in advance and have low detection efficiency, and can’t meet the requirements for large-volume sample testing. However, the use of automated technology instead of manual detection is a kind of a better method, so the combination of continuous flow analysis and spectrophotometry, developed a set of Thinked 7800 II automatic water quality analyzer with completely independent intellectual property rights, and studied its application in the determination of cyanide.

In view of the current status of water quality analysis and research, this paper focuses on the continuous flow analysis technology, cyanide detection technology and on-line distillation and condensation plant design process of Thinked 7800 II water quality automatic analyzer based on the traditional flow analysis technology. The cyanide related parameters of the instrument were continuously optimized through experiments, and the cyanide content in the water was determined under the determined parameters. The final result was a linear range of 0-0.50 mg•L^-1 for the instrument and the detection limit was 0.001 mg•L^-1, with a precision of 2.2%, is accurate and reliable, and meets water quality analysis requirements.

Key words: Continuous automatic analyzer; cyanide; automation; batch detection

目 录

摘要 I

Abstract II

目 录 1

第一章 综述 3

1.1 水质分析研究现状 3

1.2 流动分析技术研究进展 4

1.2.1 气泡间隔连续流动分析技术 4

1.2.2 流动注射分析技术 4

1.2.3 顺序注射分析技术 5

1.3 新型连续流动分析方法 5

1.3.1 新型连续流动分析的原理 5

1.3.2 新型连续流动分析的特点 6

1.3.3 新型连续流动分析系统 7

1.4 常用氰化物检测方法 7

1.4.1 分光光度法 8

1.4.2 荧光法 8

1.4.3 电极法 8

1.5 研究意义与内容 8

第二章 仪器部分 10

2.1 欣凯特 Thinked 7800 II型水质分析仪 10

2.1.1 仪器工作原理 10

2.1.2 仪器相对优势 10

2.2 氰化物模块 11

2.2.1 在线蒸馏冷凝装置工作原理 11

2.2.2 在线蒸馏冷凝装置设计亮点 11

第三章 实验部分 13

3.1 实验原理 13

3.2 药品与仪器 13

3.2.1药品 13

3.2.2 仪器 14

3.3 实验方法 14

3.4 结果与讨论 15

3.4.1 实验条件优化 15

3.4.2 分析性能 16

3.5 结论 17

第四章 结论 18

参考文献 19

致 谢 21

第一章 综述

1.1 水质分析研究现状

21世纪以来，我国国内生产总值不断飞涨，居民生活水平不断提高，对环境问题的关注度也越来越高，而目前最大的环境问题是大气污染问题，水体污染问题，土壤污染问题，而其中与我们生活最为密切最为直接的问题是水体污染问题。目前水体中的非金属污染物主要有总氰化物、氨氮、磷酸盐等^[1]。其中氰化物是指含有氰基的一类化合物，氰基作为一种三键连接的基团，其拥有相当高的稳定性，使之在一般的化学反应中都以一个整体反应^[2]。且氰基拥有很高的毒性，微小的含量摄入即可致人死亡，所以氰化物检测项目是我国重点检测项目之一，许多水质标准都对氰化物的浓度有严格的限定。

氰化物是一种被广泛应用的化工原料，在金属电镀、冶炼金属、煤炭气化、煤炭焦化、塑料制革、有机苯及其系列化合物合成、农药生产、开采黄金、饲料添加等行业均有大量使用^[3]。目前，我国氰化物产业产量和消费量居于世界第三，可以说我国氰化物化工行业广泛分布于我国各个地方，显而易见的是，一旦生产厂家排污方面控制不严格，将导致水域受到严重污染，进而污染我国居民生活水源，从而威胁我国居民人身健康安全。因此环境监测有关部门建立一套实时监测氰化物浓度系统是十分必要的。然而目前绝大部分氰化物浓度检测方法仍为手工实验，而手工实验各种方法均存在实验前处理周期长、实验步骤繁琐、实验过程所用药品对人体伤害较大、实验效率较低、实验准确率较低等缺点，在出现水污染突发紧急情况时也无法快速提供检验结果，影响相关部门做出快速决策。与之对比，20世纪以来快速发展的自动化检测技术，具有自动化程度高、操作步骤简单易懂、操作人员无需接触有毒试剂、测试效率高、实验结果可重复性和准确率高，因此，当下及未来的氰化物检测方法将必然向自动化方向发展，建立起一套基于自动化技术的详细的完备的氰化物浓度监测系统是十分必要且急需的。

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