论文总字数：17041字

摘 要

丙酸异戊酯一般情况下呈无色到淡黄色，作为一种酯，常温下它以液态的形式存在，它在水中微溶，在乙醚、乙醇中有一定溶解度，但是难溶于甘油和丙二醇中，它具有浓烈的洋梨果实的味道，如果浓度较高，则会有麻醉性，刺激性程度属于中等程度，它在自然界中的椒样薄和和可可豆中天然的存在。丙酸异戊酯是一种重要的化工原料，在食品工业上，丙酸异戊酯可以作为一种香料，还可以作为一种萃取剂和溶剂，用于溶解喷漆、清漆、树脂、氯丁橡胶、油墨、硝化纤维油漆、硝基纤维素，还可以作为一些有机合成的中间体。

本论文使用固体超强酸SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃做催化剂，以丙酸CH₃CH₂COOH和(CH₃)₂CHCH₂CH₂OH为原料合成丙酸异戊酯，并通过调整在合成的催化剂的过程中使用的铁和铝的摩尔比例、反应过程中使用的催化剂的质量、反应温度、反应时间、以及反应中使用的酸和醇的摩尔比例，来探究了解固体超强酸SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃催化剂对这个酯化反应产生的影响，在最后，找出合成丙酸异戊酯这个酯化反应中使用此催化剂时的最佳反应条件。经过实验以后，可以得到以下结论：固体超强酸SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃对丙酸异戊酯的合成反应的催化性能不错，制作的工序十分简便，和反应体系的分离也很简单，环境污染小，对设备造成的腐蚀程度小，后处理简便，并通过实验，可以得出结论，在此催化剂的催化条件下，最佳的反应条件应该是：使用Fe:Al=4:1的比来制作催化剂SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃，反应物的摩尔比例为醇:酸=2:1，使用丙酸质量3%的催化剂质量，在125℃条件下加热回流2个小时，使用10ml带水环己烷为带水剂，此时酯化率为69.4%。

关键词：固体超强酸 SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃ 丙酸异戊酯 酯化

Synthesis of isoamyl propionate catalyzed by solid superacid SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃

Abstract

Isoamyl propionate is generally colorless to pale yellow. As an ester, it exists in liquid form at normal temperature. It is slightly soluble in water, has certain solubility in ether and ethanol, but is insoluble in glycerin and In propylene glycol, it has a strong taste of pear fruit. If the concentration is high, it will be anesthetic, and the degree of irritancy is moderate. It is naturally found in the thin peppers of nature and cocoa beans. Isoamyl propionate is an important chemical raw material. Isoamyl propionate can also be used as a fragrance. It can also be used as an extractant and solvent to dissolve spray paint, varnish, resin and chloroprene. Rubber, ink, nitrocellulose paint, nitrocellulose, can also be used as an intermediate in some organic synthesis.

In this thesis, solid superacid SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃ was used as a catalyst to synthesize isoamyl propionate from propionic acid CH₃CH₂COOH and (CH₃)₂CHCH₂CH₂OH, and to adjust the molars of iron and aluminum used in the synthesis of the catalyst. The ratio, the mass of the catalyst used in the reaction, the reaction temperature, the reaction time, and the molar ratio of acid to alcohol used in the reaction, to investigate the effect of the solid super acid SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃ catalyst on this esterification reaction, Finally, the optimum reaction conditions for the synthesis of isoamyl propionate in the esterification reaction using this catalyst are found. After the experiment, the following conclusions can be drawn: the solid super acid SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃ has good catalytic performance for the synthesis reaction of isoamyl propionate, the preparation process is very simple, and the separation of the reaction system is also very simple, and the environmental pollution is small. The corrosion caused by the equipment is small, the post-treatment is simple, and through experiments, it can be concluded that under the catalytic conditions of the catalyst, the optimal reaction conditions should be: using Fe:Al=4:1 ratio to make Catalyst SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃ , the molar ratio of the reactant is alcohol: acid = 2:1, using a mass of 3% propionic acid catalyst, heating under reflux at 125 ° C for 2 hours, using 10 ml of water with cyclohexane It is a water-carrying agent, and the esterification rate is 69.4% at this time.

Key Words：Solid superacid；SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃；Isoamyl acetate；Esterification

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1. 丙酸异戊酯在工业中的作用 1

1.2. 丙酸异戊酯的合成的研究现状 1

1.2.1. 用新型的催化剂来合成丙酸异戊酯 1

1.2.2. 固体超强酸的发展现状 2

1.2.3. 酯的合成原理 4

第二章 实验设计 5

2.1. 实验所需试剂与仪器 5

2.2. 合成所需要的固体超强酸催化剂 6

2.2.1. 沉淀-浸渍法 6

2.2.2. 金属盐热分解法 6

2.2.3. 固相法 6

2.2.4. 溶胶凝胶法 6

2.3. 催化剂SO₄^2-/Fe₂O₃-Al₂O₃的合成 6

2.4. 合成丙酸异戊酯 7

2.4.1. 微波法合成丙酸异戊酯 7

2.4.2. 超声波法合成丙酸异戊酯 8

2.4.3. 加热回流法合成丙酸异戊酯 8

第三章 讨论分析 9

3.1. 对产物丙酸异戊酯的分析 9

3.1.1. 产物的红外光谱图 9

3.1.2. 对合成反应的影响因素的分析 10

3.1.3. 制作催化剂过程中铁铝配比的影响 10

3.1.4. 醇酸摩尔比 11

3.1.5. 催化剂质量 11

3.1.6. 反应温度 12

3.1.7. 反应时间 12

3.2. 实验总结 13

第四章 总结 14

参考文献 15

致 谢 16

绪论

丙酸异戊酯在工业中的作用

丙酸异戊酯分子式为C₈H₁₆O₂，系统命名法名称为3-甲基-1-丁醇丙酸酯。丙酸异戊酯一般情况下是呈无色到淡黄色的液体，在水中微溶，在乙醇和乙醚中有一定溶解度，但是在甘油和丙二醇中难溶，它有洋梨果实的味道。如果浓度较高，则会有一定的麻醉性，刺激性呈中等，可以在自然界中的可可豆、椒样薄和中找到它的存在。丙酸异戊酯是一种重要的化工原料，作为一种用途广泛的有机化工产品，在食品工业上，丙酸异戊酯可以作为一种香料，在食品加工方面，它主要用来调制苹果、香槟等香精；其次它还可以在化妆品行业中使用，在人造花精油或者酒类香精的配方中做一种成分。丙酸异戊酯还可以作为一种萃取剂和溶剂，用于溶解喷漆、清漆、树脂、氯丁橡胶、油墨、硝化纤维油漆、硝基纤维素，在有机合成的行业中，丙酸异戊酯也是一种重要的中间体。

丙酸异戊酯的合成的研究现状

就目前的生产环境而言，生产丙酸异戊酯仍然是采用丙酸和异戊醇为原料，在古老的化工行业中，大多数是以浓硫酸等质子酸为催化剂，将产生的水分进行吸收，使得反应继续进行，因为浓硫酸的价格便宜，且能有效的增大反应的速率，利于规模化生产和连续化生产，但是由于浓硫酸会使有机物脱水炭化和氧化，且产生较多复杂的副反应，因而使得产物的收率不高，副产物增多，得到的丙酸异戊酯颜色变深，同时浓硫酸会对生产设备产生腐蚀，还会对环境造成污染，对环境污染严重，后来科学家们为了解决这些问题，研究出来很多新型的催化剂。这些新型催化剂大致上有四种：离子液体催化剂，固体超强酸催化剂，金属氧化物及盐类催化剂，杂多酸催化剂。

1.2.1.用新型的催化剂来合成丙酸异戊酯

金属氧化物及盐类催化剂

常用的有无水氯化钙、碱金属及碱土金属的亚磷酸盐、金属醇盐、无水硫酸铜、氧化铝等，这些催化剂和硫酸这种质子酸进行比较的话，这类催化剂可以有效地提高产率、并不会对环境造成过大的污染、还能缩短酯化反应的时间。

新型催化剂-固体超强酸

固体超强酸催化剂在酯类的催化方面是一种科学家们研究较多的催化剂，他主要是将金属氧化物或者复合金属氧化物作为载体，将硫酸根离子或者过硫酸根离子吸附在上面。催化剂中的酸根离子在反应中作为酸促剂，从而形成了固体超强酸。酸根离子会和载体进行结合，一般都是以配位的方式结合的：螯合双配位、单配位、桥式配位。

杂多酸催化剂

杂多酸催化剂在近年来也备受关注，这是一类含有氧桥的多核配合物，具有分子筛的类似结构特征，这类催化剂显酸性，还有一定的氧化还原性，这种催化剂在常温下是固态的，然而它是一种拥有假液相结构的催化剂。这类催化剂具有多种功能，对合成丙酸异戊酯的反应表现出的选择性和催化活性比较高。

离子液体催化剂

这一类催化剂是由金属卤化物和含氮的杂环化合物的季铵盐结合而成的，现在，离子液体催化剂也是一个研究的热点，目前有学者研究了钯在离子液体中的催化反应。

请支付后下载全文，论文总字数：17041字