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摘 要

近年来，离子液体由于其可循环性和热稳定性等优良的性质逐步成为研究热点，而且被应用到微乳液研究当中。本文设计并合成了两种表面活性离子液体C8EtMIMCl和EtMIMSDS并对其进行核磁氢谱表征，确定其结构。再将其应用于微乳液研究中，构建了单油酸甘油酯为油相，离子液体和TX-100混合在一起为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，纯水为水相的微乳液体系。并绘制了此体系的拟三元相图，结果表明两个体系均易形成微乳液，且表面活性离子液体的加入会影响微乳液的形成，EtMIMSDS 比[C8EtMIM][Cl]更有助于形成稳定的微乳液。

关键词：表面活性离子液体 合成 微乳液 拟三元相图

Phase Behavior of Ionic Liquid Microemulsion System

Abstract

In recent years, ionic liquids have become a research hotspot due to their excellent properties such as cycleability and thermal stability, and have been applied to microemulsion research. Two surface active ionic liquids, C8EtMIMCl and EtMIMSDS, were designed and synthesized and characterized by nuclear magnetic resonance spectroscopy. Then it was applied to the microemulsion research, and the monooleic acid glyceride was constructed as the oil phase, the ionic liquid and TX-100 were mixed together as the surfactant, n-butanol was used as the co-surfactant, and the pure water was the aqueous phase. Microemulsion system. The pseudo-ternary phase diagram of this system is drawn. The results show that both systems are easy to form microemulsion, and the addition of surface active ionic liquid will affect the formation of microemulsion, EtMIMSDS is more conducive to the formation of stable microemulsions than [C8EtMIM][Cl].

Key Words: ionic liquid;synthesis ;microemulsions;Quasi-ternary phase diagram

目录

摘要 II

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2 离子液体 1

1.2.1 离子液体的种类 1

1.2.2 离子液体的性质 2

1.2.3 离子液体的应用 3

1.3 微乳液 3

1.3.1 微乳液的性质 3

1.3.2 微乳液的分类 4

1.3.3 微乳液的应用 4

1.4 离子液体参与微乳液构建的研究进展 5

1.4.1 离子液体取代水 5

1.4.2 离子液体取代油 5

1.4.3 离子液体取代表面活性剂 5

1.5 本文研究的内容及意义 6

第二章 实验材料与方法 7

2.1 实验材料 7

2.1.1 实验试剂 7

2.1.2 实验设备及仪器 7

2.2 实验方法 8

2.2.1 实验方案 8

2.2.2 实验原理 8

2.2.3 离子液体[C8EtMIM][Cl]的合成 9

2.2.4 离子液体EtMIMSDS的合成 10

2.2.5 离子液体微乳液的制备和相图绘制 10

第三章 实验结果 11

3.1 产物结构鉴定 11

3.2 拟三元相图绘制 14

3.2.1 拟三元相图绘制 15

3.2.2 成相能力比较 16

第四章 结论及展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

致谢 22

第一章 文献综述

1.1 前言

随着人们的研究发现，离子液体的应用十分广泛。离子液体的发展史漫长，从1914年开始，出现了世界上第一个离子液体，它是由P.Walden等研究人员合成的，一直到1992年离子液体得到研究人员的关注(Wikes率领的研究团队合成1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)，四氟硼酸咪唑在这一领域得到了迅速的发展。离子液体首先被研究人员用于在电化学方面上，随后随着研究的发现，离子液体是一种环保新型溶剂，因此得以广泛使用，也被称为“绿色溶剂”，一方面它在零上100℃到200℃的温度范围内达不到离子液体的沸点所以液体几乎不产生污染环境的气体，这比有机溶剂造成的环境污染要严重得多；另一方面它在有机反应中不形成恒沸体系使产品的分离十分便利。随着人们环保意识的不断提高，离子液体作为溶剂的优势逐渐显现，逐渐被应用到用于绿色环保的化学研究中和开发新的绿色清洁工艺；也引起了研究离子液体的科研人员的广泛关注。研究表明，离子液体使用范围非常广泛，不仅仅被用作成为一种新型溶剂，它在多种科研领域比如合成高分子材料、医药等也表现出优良的性能，具有广阔的应用前景。

离子液体是由阴阳离子组成的热力学稳定分散体系有着优良的结构和性能，而其参与的微乳液，顾名思义，它不但具有微乳液的特性，而且具有离子液体所赋予的独特性能，特别是因为离子液体的种类繁多且功能性强直接导致了微乳液也变得具有很大应用价值。因此被离子液体改良的微乳液不但其性能得以改善，其应用范围也变得更广，相反的离子液体本身也得以发展。

1.2 离子液体

1.2.1 离子液体的种类

离子液体是由阴阳离子构成，阳离子一般为有机阳离子，阴离子一般为无机阴离子或有机阴离子[1]。经过了几十年的发展，其种类逐渐增多可以多达10¹⁸种离子液体[2]，种类越来越多其合成的效率也越来越多，其种类已经超过传统有机溶剂的种类[3]。离子液体由最初的对水和空气不稳定到由二烷基咪唑阳离子和四氯硼酸根或六氯磷酸根等阴离子的改良使其性质及其稳定再到现在的通过设计其阴阳离子的结构以达到合成各种用途及功能不同的离子液体，理论上，改变阴离子和阳离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体[4]。离子液体常见的根据阳离子种类划分有烷基季胺盐、烷基季磷盐、咪唑盐、吡啶盐[5]。根据不同的科研方向与研究课题，离子液体有非常繁多的分类方法。

1.2.2 离子液体的性质

1. 密度

密度是基本物质都会测量的主要性质之一。通常，离子液体比水密度更大，研究表明，阴阳离子的结构是影响离子液体密度的主要因素，并且相对于阳离子，阴离子占其主导地位。阴离子的离子半径与其形成的离子液体的密度大小变化成正比关系。所以当一个研究对离子液体的半径有很多要求的时候可以通过轻微调整阳离子的结构来进行调节[6]。

1. 热稳定性

离子液体的液程范围由其热稳定性和熔点共同决定。多数离子液体的起始温度即保持液体状态的最高温度较高，通过实验表明可高达300℃，比如咪唑盐在高达400℃下仍能保持液态。离子液体的热稳定性主要受组成该离子液体的阴、阳离子结构和性质等因素有关，即受到杂原子-碳原子之间、杂原子-氢键之间的相互作用力的双重限制[7]。由于其热稳定性较强可以轻松的完成物理分离。

1. 溶解性

因离子液体具有较强酸性，在物质合成方面，离子液体能溶解大多数的无机物、有机物和聚合物，包括弱极性物质和强极性物质，能使多种物质可以在均相中反应，提高了反应的种类和速率，可替代优良的溶剂而进行广泛应用[8]。

1. 粘度

常温常压下，离子液体的粘度基本偏大，有机溶剂的粘度基本都比离子液体低不止一个数量级。离子液体的粘度与油类似，通常高于水的粘度，随着温度升高而降低[9]。并且其粘度与离子液体的结构及其阴阳离子的组成有很大关系，比如结构对称性越小、阴阳离子氢键作用越小与阳离子碳链越短都会使其粘度降低[10]。

1. 酸碱性

离子液体能作为优良的溶剂很大的原因是其具有较强的酸性，离子液体的酸度大小由阴离子所决定。甚至一些离子液体也具有液体酸的高密度反应性和固体酸的非挥发性，使其可以完美的作为溶剂使用。

1. 导电性

离子液体最重要的电化学性质就是较高的电导率。离子液体中含有带电离子，因而导电性良好，且其离子化程度、自电离度和离子体积均不同程度的影响离子液体的电导率[11]。

1.2.3 离子液体的应用

离子液体被广泛应用，我主要了解了在化学方面的应用，通过查阅文献了解了以下两方面的应用[12-15]:

一方面，离子液体在萃取分离方面的应用。（1）离子液体可连续循环使用，萃取有机物后依旧能再次使用；（2）离子液体因为其结构的多样性，在它的阳离子上引入配位原子或者配位结构可以萃取金属离子；（3）离子液体因为其对气体具有独特的选择性溶解及吸收性能可以用于气体分离。

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