吩嗪类金属铼配合物的合成与发光特性研究开题报告
2022-01-05 21:22:27
全文总字数:1982字
1. 研究目的与意义及国内外研究现状
研究目的:1.通过充分调研国内外文献,了解国内外对于吩嗪类金属配合物的研究现状;2.在实验过程中,掌握有机合成反应及一般操作,完成吩嗪类金属铼配合物的合成,以及发光特性的研究,完成测验、表征等实验内容。3.详细分析所得数据,灵活运用相关专业化学软件,得出基本结论,完成论文书写。研究意义:二吡啶并吩嗪及其衍生物作为一类性能优良的二齿配体,其金属螯合物的无机生物化学领域一直被广泛应用。2002年Sun首次报导了高校铕-β-二酮-二吡啶并吩嗪三元铕配合物电致发光材料,开创了二吡啶并吩嗪及其衍生物在电致发光中的研究,但其分子结构与发光性能的关系仍未报导。本次研究主要在于获得新型高效稀土金属配合物电致发光材料(吩嗪类金属铼配合物),并研究吩嗪类金属铼配合物的分子结构对其发光特性的影响
国内外研究现状
目前,根据影响稀土配合物的发光因素,大量具有发光性能的稀土配合物已经被合成出来。2016年韩明虎等人通过对稀土配合物荧光探针的研究得出结论:近年来稀土配合物荧光探针的研究发展迅速,人们利用其独特的发光特点并且与先进的光学成像技术结合,对生物体内外及生态环境分子的监测提供了有效的实验手段,为研究生物体内外分子与人类疾病的关系指明了新道路,对生命科学的发展起到促进作用。至于吩嗪类金属铼配合物至今还没人研究。
2. 研究的基本内容
1.采用一水合领菲咯啉和邻硝基苯胺为原料,通过改进氧化,还原和缩合反应,合成P12.用甲苯做溶剂,P1和五羰基氯化铼在氩气保护下,温度设定为110℃,得到化合物P2;3. 研究吩嗪类金属铼配合物的紫外-可见光谱、荧光等性能
3. 实施方案、进度安排及预期效果
本课题实验部分将按反应步骤分为以下几个部分1.依次将4.0g一水合邻菲咯啉、4.0g溴化钾以及冰浴冷却的40ml浓硫酸和40ml浓硝酸的混合液加入到100ml三口烧瓶中,磁力搅拌下,加热回流3h,得浅棕黄色溶液。再将热的反应液倒入500g碎冰中,搅拌冷却至室温。10mol/L氢氧化钠中和反应液至微酸性,用三氯甲烷(65ml4)萃取。有机相用30ml水洗一次,无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸除溶剂,真空干燥得黄色固体。固体经无水乙醇重结晶,烘干得黄色针状晶体A。将50ml浓盐酸与2-硝基苯胺加入250ml三口烧瓶中,磁力搅拌,在50℃下,慢慢滴加溶于50ml 10%稀盐酸的30g二水合氯化亚锡溶液,加完后继续保温搅拌,直至反应液呈浅棕黄色。反应液冷却至0℃,析出白色固体,倾泻法分离溶液在冰浴下用50%氢氧化钠溶液调至强碱性,产生沉淀。抽滤,固体用二氯甲烷溶解,过滤除去不溶物,所得的二氯甲烷溶液经水洗、无水硫酸钠干燥、蒸除溶剂、真空干燥,得浅棕黄色固体B。2.用固体A,B通过改进氧化,还原和缩合反应,合成P1。用甲苯做溶剂,P1和五羰基氯化铼在氩气保护下,温度设定为110℃,得到化合物P2。3. 合成所得的吩嗪类金属铼配合物,有选择性的进行红外,紫外,元素分析等手段进行表征确认性质结构。同时,可利用荧光,磁性,吸附等手段来研究其性能。4. 总结实验结果,撰写论文。
4. 参考文献
1.M.S.Yuan,D.E.Wang,P.C.Xue,W.J.Wang,J.C.Wang,Q.Tu,Z.Q.Liu,Y.Liu,Y.R.Zhang,J.Y.Wang,Fluorenone organic crystals: two-color luminescence switching and reversible phase transformations between π-πstacking-directed packing and hydrogen bond-directed packing,Chem.Mater.26 (2014) 2467-2477.
2.M.Wang,G.X.Zhang,D.Q.Zhang,D.B.Zhu,B.Z.Tang,Fluorescent bio/chemosensors based on silole and tetraphenylethene luminogens with aggregation-induced emission feature,J.Mater.Chem,20 (2010) 1858-1867.3.GF Smith,F W Cagle,Jt.J.Org.Chem,1947,12: 781-784.4.C Hiort,P Lincoln,B Narden J.Am.Chem Soc,1993,115: 3448-3454.
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