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摘 要

本文主要采用高效液相色谱法（HPLC）检查阿齐沙坦有关物质。色谱条件经优化确定为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A：10mmol/L 磷酸二氢钾（稀磷酸调pH3.0)-乙腈（65:35），流动相B：10mmol/L 磷酸二氢钾（稀磷酸调pH3.0)-乙腈（30:70），进行梯度洗脱，检测波长250nm，流速为1.0ml/min。通过方法验证，该色谱方法可以有效分离各种杂质及降解产物，在高温、酸、碱、氧化、光照的破坏条件下，均有不同程度的降解。各种条件破坏所产生的降解产物均可被检出，各降解产物与主峰的分离度良好，方法专属。在一定浓度范围内，杂质线性良好；各杂质回收率均在98%-102%，准确性良好；测得阿齐沙坦的定量限、检测限分别为1.04ng和0.31ng。因此本方法准确可行，可用于测定阿齐沙坦有关物质。

关键词：阿齐沙坦 有关物质 HPLC 方法学

ABSTRACT

Use HPLC check azilsartan relevant material. The material conditions, the optimization method is determined, Eighteen alkyl silane bonded silica as filler, the mobile phase A was 0.01M Potassium dihydrogen phosphate( Dilute phosphoric acid solution adjusted to pH 3.0) - acetonitrile (65:35), and the mobile phase B was 0.01M Potassium dihydrogen phosphate( Dilute phosphoric acid solution adjusted to pH 3.0) - acetonitrile (30:70), gradient elution by the table.the flow rate was 1.0ml/min, the detection wavelength was 250nm. Under the chromatographic conditions, baseline stability, theoretical plate number achieves 10000 above, principal component and adjacent each peak separation degree well, relative to the flow measurement without interference. Through the methods validation, the chromatographic system can effective separation various impurities and degradation products. At high temperatures, acids, bases, oxidizing destruction illumination conditions, the Sample have different degrees of degradation. Various conditions of damage produced by degradation products can be detected, the degradation products and the degree of separation is good, proprietary methods.azilsartan shows a good linear correlation In a concentration in the range; each impurity recoveries were 98% -102% and there is good accuracy ;azilsartan limit of quantification, detection limits were 1.04ng and 0.31ng.Then this method is accurate and feasible and can be used for testing the product of the relevant material.

Keywords: Azilsartan; relevant material; HPLC; methodology

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文 献 综 述 1

1.1 阿齐沙坦的简介 1

1.1.1 药品名称 1

1.1.2 理化性质 1

1.1.3 适应症 1

1.1.4 不良反应 2

1.1.5 阿齐沙坦的制备 2

1.1.6 作用机理 2

1.1.7 背景 2

1.2 有关物质 3

1.3 方法学验证 4

1.3.1 检测波长与流动相条件的确定 4

1.3.2 系统适用性 4

1.3.3 专属性 4

1.3.4 检测限与定量限 5

1.3.5 线性关系试验 5

1.3.6 精密度 5

1.3.7 溶液稳定性 6

1.3.8 准确度 6

1.3.9 耐用性 6

第二章 实验部分 8

2.1 仪器、试剂、对照品、样品 8

2.2 色谱条件的初步拟定 8

2.2.1 色谱条件摸索 8

2.2.2 检测波长确定 9

2.3 方法学验证 9

2.3.1 专属性与系统适用性 9

2.3.2 定量限、检测限的确定 12

2.3.3 线性 13

2.3.4 进样精密度试验 14

2.3.5 溶液稳定性试验 15

2.3.6 重复性试验 16

2.3.7 回收率试验 16

2.3.8 中间精密度 18

2.3.9 样品测定 18

第三章 结论 20

参考文献 III

致谢 VI

第一章 文 献 综 述

1.1阿齐沙坦的简介

1.1.1药品名称

通用名称：阿齐沙坦

英文名称：Azilsartan

化 学 名：2-乙氧基-1-[[2'-(4,5-二氢-5-氧代-1,2,4-恶二唑-3-基)联苯-4-基]甲基]苯并咪唑-7-羧酸;2-乙氧基-3-((2'-(5-氧代-2,5-二氢-1,2,4-噁二唑-3-基)联苯-4-基)甲基)-3H-苯并[D]咪唑-4-甲酸。

结构式：

分子式： C30H24N4O8

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