论文总字数：22556字

摘 要

目的：建立研究非布司他片的验证方法的专属性，溶液的稳定性，进样精密度，强降解实验，重复性，回收率，耐用性，中间精密度，有关物质样品检测的液相色谱分析方法。

方法：用InertSustain C18柱子（4.6x250mm，5μm）作为色谱柱，以百分之0.05的磷酸作为流动相A，以乙腈作为流动相B，进行梯度洗脱。流速为1ml/min，波长为217nm进样量为20μl。

结果：非布司他与前后杂志之间分离度大于2，杂质之间分离度不小于15，表明方法于非布司他片的有关物质专属性良好。外标法于自对法测得杂质11于杂质9的百分比相差不大，无明显差异，表明以加校正因子的百分之一自对法来进行非布司他片的有关物质研究检测所得结果可靠。将非布司他片的有关物质柱温调整正负5℃时，所检测个数，已知杂质，最大单杂测出量差异不大，且主峰于前后杂质分离度均大于2，表明该方法对柱温耐用性良好。

结论：本方法简明，有效，准确，能够很好的用于非布司他的有关物质研究中。

关键词：非布司他 有关物质 液相色谱 分离度

Study On The Related Substances In Non - Woven Tablets (Liquid Chromatography)

Abstract

Objective: to verify the method of febuxostat tablets specificity, stability of solution, sampling precision, strong degradation, repeatability, recovery, durability, intermediate precision, analytical methods for the determination of related substances in samples by liquid chromatography.

Methods: using InertSustain C18 column (4.6x250mm, 5μm) as chromatographic column, zero point zero five percent phosphoric acid as mobile phase, A and acetonitrile as mobile phase B, gradient elution was performed. The flow rate is 1 ml / min, the wavelength is 217nm, the injection volume is 20 μl.

Results: the degree of separation between non - and the front and back magazines was greater than 2, and the degree of separation between impurities was not less than 15, indicating that the related substances used in the non - woven tablets were good. The external standard method of measurement from 11 to 9 and the percentage of impurities impurities are similar, no significant difference, shows that the calibration factor of one percent since the method of febuxostat tablets of related substances test and the result is reliable. The febuxostat tablets of related substances in the column temperature adjustment plus or minus 5 ℃, the detected number of known impurities, the biggest singleimpurity measured amount of difference, and the peak before and after the separation of impurities were more than 2, which showed that the method of column temperature durability good.

Conclusion: this method is simple, effective and accurate. It can be used in the study of the related substances of Bu Bu si.

Key Words: Bu Bu Si he；Related substances；Liquid chromatography；Separation degree

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 综述 1

1.1 非布司他片药品适应症 1

1.2 治疗痛风的其他药物 2

1.3 非布司他作用和影响 2

第二章 实验部分 4

2.1实验材料 4

2.1.1仪器 4

2.1.3 样品 4

2.1.4 对照品 4

2.2 测定方法 5

2.3 溶液的配制 5

2.3.1 流动相的配制 5

2.3.5 混样溶液 7

2.4 方法学验证 7

2.4.1 专属性和溶液稳定性 7

2.4.2 进样精密度 7

2.4.3 强制降解实验 7

2.4.4 重复性 8

2.4.5 回收率 8

2.4.6 耐用性 9

2.4.7 中间精密度 9

2.4.8 有关物质样品检测 9

第三章 实验结果 10

3.1 专属性实验结果 10

3.2 溶液稳定性 11

3.3 进样精密度结果 11

3.4 强制降解实验结果 12

3.5 重复性结果 18

3.6 回收率结果 18

3.7 耐用性结果 19

3.8 中间精密度结果 20

3.9 有关样品检测结果 21

第四章 实验结论 23

参考文献 24

致谢 27

第一章 综述

1.1 非布司他片药品适应症

非布司他片药品主要应用于治疗痛风疾病。痛风属于一种关节病，一些病人的嘌呤代谢出现紊乱或者高尿酸血症的患者会导致他们患上痛风病。重痛风患者可能会突发残疾，有的则会出现肾脏疾病。痛风病的并发症有肚子肿大、高血压、糖尿病及心血管疾病等。

痛风病分为原发性和继发性痛风症。原发性痛风大都是有家族性遗传的原因，但是遗传导致的痛风病只占痛风患者大概十分之一的比例，而高尿酸血症导致痛风占据大多数原因。继发性痛风可能是其他疾病临床研究时的一种表现，也可能是患者吃了某些药物导致的。因为高尿酸血症的主要病发原因是尿酸增加，而一些疾病例如骨髓增生性疾病也会导致尿酸增多，从而引发痛风。一些药物则会导致患者肾小管受到了抑制无法正常排泄尿酸，从而导致尿酸的增多引发高尿酸血症再进一步导致痛风疾病。

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