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摘 要

该论文选取了13项计量器具进行期间核查，选取部分功能进行测量，主要以国家标准和相关论文为依据，判断计量器具的实验数据是否可靠。期间核查分三步走，一、选择期间核查对象，是根据计量器具的使用频率、使用环境以及精确度要求、运行状况等因素来确定的；二、确定核查方法，不同计量器具期间核查所用的核查标准和核查方法都有所差别；三、实验操作，参考使用说明书以及国标等文件操作。13项计量器具的实验结果表明，各实验数据的可靠性得到了保证。

关键词：计量器具 期间核查 方法 标准

During verification of measuring instruments detected in the laboratory

ABSTRACT

The experiment select 13 measuring instruments for verification period, and select a number of functions to measure, which is mainly based on the national standards and the relevant papers, to analyze these experimental data of measuring instruments is reliable. During verification. There are three steps . First, select the object of verification, which is based on the frequency of use of measuring instruments, use of the environment and accuracy requirements, operating conditions and other factors. Second, determine the method of verification, verification of different measurement instruments use different verification standards and verification methods. Third, the experimental operation, Operating instructions and GB file operations. Experimental results show that the 13 measuring instruments, the reliability of the experimental data is guaranteed.

Key Words: Measurement Instruments; During Verification; Methods; Standard

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 期间核查的概念 1

1.2 核查标准的指导性意义 1

1.3 期间核查的主要方法 2

第二章 检测对象及其操作要求 4

2.1 检测仪器设备名称及其型号 4

2.2 实验环境要求 4

2.3 期间核查操作细则 5

2.3.1 电子天平 5

2.3.2 酸度计 6

2.3.3 卡尔费休水分测定仪 6

2.3.4 紫外分光光度计 7

2.3.5 电导率仪 8

2.3.6 旋转粘度计 9

2.3.7 数显隔水式恒温培养箱以及隔水式恒温培养箱 10

2.3.8 原子荧光分光光度计 11

2.3.9 原子吸收分光光度计 11

2.2.10电热鼓风干燥箱 11

2.2.11气相色谱仪 12

2.2.12液相色谱仪 12

第三章 计量器具期间核查实验结果 14

第四章 计量器具期间核查结果讨论 20

4.1 结论 20

4.2 问题及探 20

4.2.1 数显隔水式恒温培养箱以及隔水式恒温培养箱问题探讨: 20

4.2.2 仪器的闲置以及封存问题探讨 20

4.2.3 卡尔水分测定仪期间核查的改进意见 20

致谢 22

参考文献： 23

第一章 绪论

1.1 期间核查的概念

期间核查，指实验室为了判断各个仪器设备“校准状态”的可靠程度，在两次有效的检定期间内，使用恰当的核查方法自行检查，从而确定检测数据的准确程度。即确认该仪器设备上次的检定计量特性是否维持在允许的范围内，以确保测量结果的准确性和有效性。GB/T 27025《检测和校准实验室能力的通用要求》中显示“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”^[1]。当然，核查方法的确定也需要参考具体的标准和规程。

实验室进行期间核查的第一步就是选择期间核查的对象，本文总结了影响实验对象选择的主要因素，包括以下几点：计量器具是否要求进行期间核查；计量器具进行期间核查所依据的准则是否详尽，实施期间核查实验的准备是否充足；成本和风险之间的衡量，众所周知，期间核查可以减少实验数据错误的出现，但不能完全排除错误风险；出于实验室合理安排费用的目的，若期间核查的成本超过检定费用，或者检定所需时间满足实验室要求则可以只进行例行的检定^[2]。

期间核查的被测对象可总结为六大类：(1)新购置未经检定的或者使用年限即将到期的^[3]；（2)使用频繁的；(3)使用过程中容易受损的或受损过的；（4)使用或储存环境恶劣或发生剧烈变化的（如经常拆卸、搬运）；(5)检查校准证书或检定证书时，发现示值的校准状态发生较大变化的仪器。(6)测量数据的结果有重要作用、测量数据的准确度有严格要求的仪器。

其次，实验室在确定期间核查的频率的时候，应该在确保被测对象可信度的同时合理控制实验室的成本。如何确定期间核查的频率？本文汇聚了众多的条件，比如：计量器具的使用次数，实验室拥有的资源，进行期间核查所需要的人力、物力，实验室进行期间核查采用的周期；实验室对于仪器数据的准确度要求^[4]。

1.2 核查标准的指导性意义

核查标准对于期间核查具有非常重要的指导性意义。核查标准一般选取与被测对象性能、技术指标类似的计量器具，同时也应当具备重复性好、性能稳定等特征。选择适当的核查标准时应考虑到：在该核查过程中核查标准做出的反馈应与被测对象的类似。

为了保证期间核查的高效率，实验室并不会对被测对象的所有计量功能及其量程进行实验。一般情况下，实验选择被测对象的关键计量功能进行核查，但是对于功能较多的仪器设备，选择它的基本功能更为恰当。另外，量程的选择也很关键，实验可以根据具体情况选择被测对象的基础量程或者主要测量点进行测量。

具体来讲，根据仪器和性能的不同，选择合适的项目，一般为国家计量规程中的主要检定项目。主要有：（1）零点检查；（2）灵敏度；（3）准确度；（4）分辨率；（5）测量重复性；（6）标准曲线线性；（7）仪器内置自校检查；（8）标准物质或者参考标准物质的测量；（9）仪器说明书列明的技术指标^[5]。

1.3 期间核查的主要方法

1. 使用标准物质作为核查的标准进行核查

当实验室的被核查设备拥有合适的标准物质时，实验室可以将标准物质作为核查标准。比如，酸度计、电导率仪可以使用适合的标准溶液进行期间核查，另外，酶标仪可使用标准中性滤光片、分析天平可以使用标准砝码进行核查

1. 使用被测对象的附带设备进行核查

当被核查仪器具备校准设备或者自动校准系统时，设备生产企业往往附送操作说明书，操作说明书会说明校准设备的操作流程，实验室可以将核查标准设置为标准设备，实施期间核查工作。

1. 使用同等精度的检定标准、计量器具进行比较

当实验室拥有精度相同的计量器具，可以在相同器具间进行比较；当实验室没有比较对象时，可以将计量检定机构的设备与实验室拥有设备进行比较。

1. 使用精确度更高的计量标准进行核查

当实验室内拥有高一等级的计量标准时，则可同时用被检测的计量标准测量与高一等级的计量标准测量同一稳定的被测对象，然后比较结果。

1. 选用性能稳定性、测量灵敏度较高的核查标准进行核查

当实验室拥有一个可靠的核查标准时，可使用该核查标准对计量器具进行期间核查^[6]。将核查标准器具送至计量检定部门进行检定后，使用被核查的设备来测量核查标准。

1. 保留样品的复测

当实验室无参考标准时，使用同一台仪器、同一个核查方法对先前经过检测并且性能稳定的同一份样品，再次进行测量，比较前后两次测量结果是否一致，分析其误差值是否合理。

1. 使用不同的检测方法

使用不同的方法进行核查。可分为两种情况：1、两种方法在同一台被核查测量设备测量同一核查标准，2、两种方法在不同测量设备上进行两次测量。

1. 使用统计技术对计量标准或计量仪器进行过程控制

当实验室对于某项测量数据拥有较高的准确度要求时，可使用此方法。其中，最常见的方式是控制图，它是利用图形记录下测量过程，从而判断仪器是否处于可控状态、是否存在异样因素，以便查明异常原因及时调整的方法。

1. 每次操作前利用计量标准或标准物质自行校准

期间核查的所得结果需要一定的数据支持，与期间核查有关的技术特征主要有：1、设备的最大允许误差；2、设备的准确度等级；3、设备的不确定度；4、设备的示值误差；5、设备示值的修正值；6、设备示值的修正因子。

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