论文总字数：21223字

摘 要

本论文制备了一种新型农药残留分散固相萃取填料。以农药霜霉威为分析对象，青椒为基质，气质分析方法，评价了填料的性能。青椒粉碎，10 mL离心管中加入1 g（±0.1 g）的样品，用水稀释，加入乙腈液（0.1%乙酸），密封涡旋1 min，在5000 r/min下离心5 min。吸取上层乙腈液，用无水MgSO₄、无水醋酸钠、PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）、聚苯乙烯等吸附填料进行实验的净化步骤，密封涡旋1 min，以保证溶剂与样品的净化步骤的充分进行，在5000 r/min下离心5 min。吸取上清液，用GC-MS/MS分析0.22 µm膜过滤后的液体。当填料是无水MgSO₄0.85 g、醋酸钠0.1 g、PSA0.1 g、聚苯乙烯0.1 g时，此时得出的结果最好。在20 μg/kg、100 μg/kg、400 μg/kg的添加溶度上，辣椒中农药的加标回收率为79.42%～124.54%，相对标准偏差（RSD）小于10.0%。该种填料配比制备的分散固相萃取填料，可以满足对青椒中霜霉威农药的简便、快速、可靠的分析检测。

关键词：霜霉威；青椒；分散固相萃取填料；气相色谱—质谱仪

ABSTRACT

In this paper,the preparation of a new type of pesticide residual dispersive solid-phase extraction packing. With pesticide frost mildew as analysis object, green pepper as the substrate, Gas chromatography mass spectrometry analysis method, evaluation the performance of the packing. Green pepper pieces into a paste, Weighing 1 g（±0.1 g）in the 10 mL Centrifuge tube samples,diluted with water, add acetonitrile containing 0.1% acetic acid, cover lid and vortex for 1 min,in the 5000 r/min centrifugal 5 min.Take the upper acetonitrile liquid, With anhydrous magnesium sulfate, anhydrous sodium acetate, PSA (ethylenediamine-N-propyl silane), polystyrene and other adsorption packing for dispersive solid-phase extraction, cover lid and vortex for 1 min. It to ensure that the solvent interaction completely to the sample,in the 5000 r/min centrifugal 5 min.Take the supernatant,use 0.22 µm filter membrane filtration and GC-MS/MS analysis.When 0.85 g anhydrous magnesium sulfate, 0.1 g sodium acetate, 0.1 g PSA, 0.1 g the polystyrene,it is concluded that the results of the best at this time.When adding the solubility is the 20 μg/kg,100 μg/kg,400 μg/kg,standard addition recovery of the pesticide is the 79.42 %～124.54 % on the green peppers,the relative standard deviation（RSD） of green peppers is less than 10.0 %.This kind of preparation of dispersive solid-phase extraction mixture ratio of backfilling, can satisfy the frost mildewed wei pesticides in green pepper is simple, rapid and reliable analysis and determination.

Key words: Frost mildew wei；Green pepper；Dispersive solid-phase extraction packing；Gas chromatography-mass spectrometry instrument

目 录

摘 要 Ⅰ

ABSTRACT Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 霜霉威农药 2

1.2.1 霜霉威的功能特点 3

1.2.2 霜霉威的检测 3

1.3 气相色谱—质谱仪 4

1.3.1 气相色谱-质谱仪的工作原理 4

1.4 实验前处理方法 5

1.4.1 QuEChERs方法 5

1.5.2 QuEChERs方法的优点 6

1.6 实验内容和意义 7

第二章 新型分散固相萃取填料的制备与评价 8

2.1 实验试剂 8

2.2 实验仪器与设备 8

2.3 实验方法 8

2.3.1 分散固相萃取柱的制备 8

2.3.2 标准溶液的制备 8

2.3.3 色谱-质谱条件 9

2.4 结果与讨论 9

2.4.1 净化剂的优化 9

2.4.2 提取剂的优化 14

2.4.3 脱水剂的选择 15

2.4.4 标准曲线 15

2.4.5 气相色谱和质谱条件的选择 16

2.4.6 方法的回收率和精密度 17

第三章 结论与展望 19

3.1 结论 19

3.2 展望 19

参考文献 20

致 谢 23

第一章 文献综述

1.1 引言

近几年，随着中国经济的高速发展，食品安全问题接连不断地被暴光出来。当我们打开电视新闻，翻开报纸，浏览手机上新闻时，各种食品安全问题总是冲击着我们原本就很脆弱的神经。让我们愤怒，然后恐惧，最后麻木。今天这些不能吃，明天那些不能吃，后天又有食物爆出安全问题。在那些平时大家公认的大型食品企业，甚至是大型国有食品企业都因为食品安全问题，频繁出现在各大新闻媒体中。有人开过个玩笑说：“中国人就是一张元素周期表”。这也说明了我们身边的食品安全问题有多严重，让我们每个人都缺乏安全感，用来维持生命的食品可能是一个定时炸弹，随时的威胁着我们的健康，甚至是生命。

食品安全问题是最基本的民生问题之一，为什么还会不断出现这么多的食品安全问题呢？形成食品安全问题的原因是很复杂的，既有生产者的问题，也有消费者和监管者的问题；也受国内外的环境影响。

请支付后下载全文，论文总字数：21223字