论文总字数：13388字

摘 要

山梨酸是种高效、安全的食品防腐剂，对酵母、霉菌和很多真菌都有抑制作用，且安全性较高，普遍应用于食品加工工业中。但山梨酸水溶性较差，使用范围受到一定程度的限制。本课题选用玉米醇溶蛋白（zein）作为微胶囊壁材，对山梨酸进行包埋制备缓释微胶囊，研究了山梨酸与zein比例（zein:SOB）、pH、zein浓度、乳化剂对微胶囊的影响。试验结果为山梨酸-zein比例为1:2、zein浓度为1%、硬脂酸钠为0.4%，制得包埋率为52.42%的山梨酸微胶囊。

关键词：山梨酸 玉米醇溶蛋白 微胶囊 乳化剂

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Preparation and Characterization of Sorbic Acid Sustained - release Micro capsules

Abstract

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Sorbic acid is a kind of efficient and safe food preservative,which has inhibitory effect on yeast,mold and many fungi,and has high safety and is widely used in food processing industry.But the sorbic acid water solubility is poor,the use of a certain degree of restrictions.In this study,zein was used as micro-capsule wall material,and sorbic acid was used to prepare sustained-release micro-capsules.The ratio of sorbic acid to zein(zein:SOB),pH,zein concentration,Capsule effects.The results showed that the ratio of sorbic acid-zein was 1:2,and the embedding rate of 52.42%and 40.35%.

Key Words: Sorbic acid;Zein;micro-capsule;emulsifier

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文 献 综 述 1

1．1 山梨酸 1

1.1.1性质与作用机理 1

1.1.2在食品中的应用介绍 1

1.2 微胶囊技术 2

1.2.1简介 2

1.2.2微胶囊壁材 2

1.2.3微胶囊的制备研究现状 3

1.2.4微胶囊技术的应用 3

1.3 山梨酸缓控释放研究现状 4

1.3.1影响微胶囊缓释因素的研究 4

1.3.2缓释颗粒的应用 5

1.4研究方法 5

第二章 实验材料与方法 6

2.1实验材料 6

2.2主要仪器 6

2.3实验方法 6

2.3.1zein-山梨酸缓释微胶囊的制备方法 6

2.3.2zein-山梨酸缓释微胶囊的粒度测定 7

2.3.3zein-山梨酸缓释微胶囊的荧光测定 7

2.3.4zein-山梨酸缓释微胶囊包埋率的测定 7

2.3.4.1山梨酸标准曲线的制作 7

2.3.4.2 zein-山梨酸缓释微胶囊含量测定 8

第三章 结果与讨论 9

3.1玉米醇溶蛋白与山梨酸比例对Zein-SOB纳米粒粒度的影响 9

3.2表面活性剂对Zein-SOB纳米粒粒度的影响 11

3.3.1硬脂酸钠对Zein-SOB纳米乳液粒度的影响 11

3.3.2硬脂酰乳酸钠对制备微胶囊颗粒的影响 12

3.3微胶囊颗粒的荧光测定 14

3.4微胶囊颗粒的包埋率测定 15

结语 16

参考文献 17

致谢 20

第一章 文 献 综 述

山梨酸，是种高效、安全的防腐保鲜剂，受国际粮农组织和卫生组织所推荐，对酵母、霉菌等真菌和很多细菌都有抑制作用，与市面上常见的防腐剂苯甲酸相比，表现出更好的防腐效果和安全，因而在国内近年来被大力推荐^[1]，取代苯甲酸，普遍应用于食品加工工业中，如烘焙食品、糖果点心、果蔬罐头、肉制品、果汁饮料等 ^[2]。但山梨酸水溶性较差，使用范围受到一定限制。为了更加广泛地扩大山梨酸的使用范围，需克服其水溶性差的缺点^[3]。

1．1 山梨酸

1.1.1性质与作用机理

山梨酸（sorbic acid）,白色结晶粉末或者无色针状结晶，化学名为2,4-己二烯酸，分子式为C6H8O2，结构式为CH3CH=CHCH=CHCOOH，分子量为112，是一种有特殊分子构造的不饱和有机酸。由于其有容易被氧化的共轭双键的构造，山梨酸的反应活性很高，易于加成、卤代、加氢、氧化等^[4]。由于环境各因素的影响，食物中各种微生物中的酶就会不停有新城代谢作用，食物中的饱和脂肪酸被氧化并伴随脱氢现象，形成不饱和脂肪酸，食物就质变了。加入山梨酸后，能够控制脱氢酶的活动，阻止脂肪酸发生变化，抑制各类微生物在食物中滋长，从而达到防腐保鲜的作用。具体作用原理是，在酸性环境下，山梨酸的双烯键会与食物微生物酶中的硫氢基联合成共价键，使硫氢基失活，达到防腐效果^[5]。

1.1.2在食品中的应用介绍

目前山梨酸在食品领域应用比较广泛的的是在肉制品这方面，门真真^[6]制备出纳米化山梨酸并且应用在香肠中，对其抑菌效果进行了详细分析，发现纳米化山梨酸对某些其他菌也有较好的抑制作用，延长了香肠的货架期，证明了其防腐保鲜的效果。山梨酸还可以在酒类、饮料和腌菜中使用，其中大部分酸性环境方便了山梨酸的使用，延长其货架期。像在偏碱性的食品加工中，如鱼糕食品，由于山梨酸是酸性防腐剂，一般是与其他防腐剂复合使用，如山梨酸钾等，才能达到防腐保鲜的效果。把山梨酸与其他物质制成复合膜，应用在食品中也有很好的防腐效果，沈春华等^[6]把经过喷雾干燥得到的负载山梨酸的壳聚糖微球制成复合薄膜应用到黑鱼中，并对薄膜各方面性能进行研究，研究结果，薄膜能够有效延长黑鱼的货架期。

1.2 微胶囊技术

1.2.1简介

微胶囊技术是一种将活性物质包埋在非人工或人工高分子原料中的新方法。芯材一般是具有较高活性且游离性质不太稳定的物体，固液气体均可，而壁材一般选用具有半透性或者密封结构的大分子物质或者薄膜^[7]，随着技术的日益成熟，微胶囊技术已经被各个行业遍及应用^[8-9]。微胶囊有着较为突出的优点，使芯材很好的与外界隔绝，避免活性物质受外界影响，提高活性物质的稳定性，胶囊颗粒具有缓释或控释功能，能够延长功能活性物质的作用和储存时间，在改善芯材感官特性掩盖特殊难闻气味也有很大作用。微胶囊制作方式有很多，按照原理可划分为物理法、化学法和物理化学法，还能依据各类操作方式来划分^[10]。

1.2.2微胶囊壁材

微胶囊壁材主要用于保护芯材不与外界接触，防止芯材与其他成分过早反应，还可以根据预设条件控制芯材释放能力。而壁材的不同对微胶囊技术的应用效果有很大的影响，一般遵循的首要原则是壁材与芯材不互起效应。制作微胶囊壁材的原料通常为成膜性能较好的高分子原料，包括非人工高分子原料、半合成高分子原料和全合成高分子原料^[11-12]。其中，非人工高分子原料因为无毒、良好的化学稳定性、优良的生物相容性和生物可降解性等优点而被用作微胶囊壁材，碳水化合物和蛋白质是最常用的两类。其中蛋白质类壁材主要有大豆蛋白、玉米醇溶蛋白、白蛋白、明胶等^[13]。

玉米醇溶蛋白,作为一种生物相容性蛋白，具有无毒、安全、良好降解性等优点，常常被用作微胶囊的壁材，顾丰颖^[14]等对zein的载体研究现状进行了概述，介绍了zein的性质、如何形成颗粒、颗粒的制备机理等，总结了zein作为载体的应用研究前景。刘洁^[15]等以zein和壳聚糖为复合壁材成功制备具有缓释效应的复合纳米颗粒，并研究了其包埋率和缓释效果及应用在医学上。

1.2.3微胶囊的制备研究现状

喷雾干燥法是比较常用的制作微胶囊颗粒的方式，具体操作是，将壁材与芯材混合成溶液，通过喷雾干燥喷嘴，将热空气带走水分后得到的颗粒状产品，因其使用成本较低、设备要求低、易于获取，能够连续加工进行大批量生产，成品颗粒均一等优点被广泛使用。刘楠楠等^[16]使用喷雾干燥法，以阿拉伯油和大豆分离蛋白为壁材用于，芝麻油为芯材，显著提高了芝麻油的热稳定性。陈欣等^[17]运用响应面分析法对乳脂微胶囊喷雾干燥法制备工艺参数进行优化，优化后的微胶囊乳脂包埋率为93.14%，以及在一定条件下具有抗氧化稳定性好，易吸水可不耐高温等特性。另外挤压法也是常用的借用亲水性交替制备胶囊的方式。化学类的方式，主要是借用单位小分子发生聚合作用形成高分子或膜原料并将芯材包覆成胶囊的一种方法，例如界面聚合、原位聚合、锐孔-凝聚浴法等。屈小媛等^[18]使用锐孔-凝固浴法，选取壁材为海藻酸钠和壳聚糖、芯材为黑树莓果汁，包埋率可达将近90%。物理化学法，如单凝集法、复凝集法、干燥浴法等，杜静玲等^[19]以明胶和聚天冬氨酸为壁材，VA棕榈酸酯为芯材，使用单凝集法制备了微胶囊，包埋率也达到80%以上，并通过试验证实了稳定性的提高。

1.2.4微胶囊技术的应用

由于微胶囊的结构特点，其具有缓释作用，应用在食品当中可以达到避免与食品直接接触且长时间保持抑菌效果的目的。基于其优点，微胶囊在食品加工领域的应用研究已经日益广泛，孙肖明等人^[20]以硬化油脂为包埋壁材、山梨酸为芯材制备的微胶囊，不光能够防止山梨酸与食物直接接触，也能够让山梨酸达到缓慢释放的效果，得到了较好的防腐效果。龙海涛等^[21]为提高番茄红素的稳定性，利用冷冻干燥制备出番茄红素微胶囊，其包封率高达90%，并且对其缓控释放性能进行了研究，体外释放研究发现其体外释放复合菲克扩散机理。田永强等^[22]通过使用明胶和阿拉伯胶作为壁材包埋牛至精油制备微胶囊，研究发现此工艺下包埋率可达到83.1%，而且经过微胶囊化后的牛至精油显著提高了其抑菌的持久性。

1.3 山梨酸缓控释放研究现状

1.3.1影响微胶囊缓释因素的研究

山梨酸水溶性比较差，通过改善其性质以扩大应用范围，有研究表明，分散乳化后的山梨酸水溶性较好，王素梅等^[23]通过研究乳化剂温度、均质速度等对乳化山梨酸的影响，发现经过均质速度为1.5×r/min、温度条件为40℃所制备出来的山梨酸溶液溶解性较好，且制备的山梨酸溶液抑菌能力是山梨酸钾的10倍。武陶 ^[24]制备山梨酸壳聚糖纳米颗粒，筛选出最优的制备纳米颗粒工艺，通过考察其体外释放性能，缓慢释放试验表明，24小时山梨酸的放出量为50%，证明了纳米颗粒有一定的缓慢释放性。张彩云等^[25]就姜黄素的水溶性和生物利用度的问题上，采用溶剂沉淀法结合高剪切均质法制备了姜黄素纳米悬剂，并对其性质和缓释性能进行探讨，结果显示姜黄素纳米悬剂水溶性与体外溶出度有所提高，而且有一定的缓释特性。

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