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摘 要

微量元素对人体的健康是一把双刃剑，而食品则是摄入微量元素的重要方式之一，适量的微量元素对人体的健康有积极的影响，反之则会对我们的健康产生危害，本文主要通过使用电感耦合等离子体发射光谱法对食品(饮用纯净水，橙汁）进行分析测定，着重测定Al，B，Ba，Cu，K,Mn,Sr,Ti八种元素，通过加标回收的质控方式，验证了准确度，线性范围，精密度，加标样品的回收率，检出限，定量限,不确定度等指标。同时进行了全面的评估，为方法评价提供必要的理论依据和数据支持。分析发现各项指标均符合国家标准GB5009.268（食品安全国家标准-食品中多元素的测定）中第二法的要求，因此本实验室能够具备实施标准的能力。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；方法评价；食品检测；ICP-OES

Evaluation of Methods for Determination of Various Elements in Foods by ICP

ABSTRACT

Trace elements are a double-edged sword for human health, and food is one of the important ways of ingesting trace elements. Appropriate trace elements have a positive impact on human health, and vice versa can harm our health. In this paper, the food (drinking water, orange juice) is analyzed and determined by ICP-OES, and the eight elements of Al, B, Ba, Cu, K, Mn, Sr, and Ti are mainly determined and recovered by the addition. Quality control methods verify accuracy, linear range, precision, recovery of spiked samples, interference factors, detection limits, and quantification limits. At the same time, a comprehensive evaluation was conducted to provide the necessary theoretical basis and data support for method evaluation. The analysis found that all indicators meet the requirements of the second method in the national standard GB/T5009.268-2016 (national standards for food safety - determination of multi-elements in foods), so this laboratory has the ability to implement standards.

Keywords: Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry；method evaluation; food detection; ICP-OES

目录

摘要 II

ABSTRACT III

目录 IV

第一章 引言 1

1.1 食品中微量元素对人体的作用和影响 1

1.2微量元素的测定方法 1

1.3 ICP测定食品中多元素方法评价的意义 4

1.4研究思路 4

第二章 实验部分 5

2.1主要仪器与设备 5

2.2样品与试剂 5

2.3样品处理方法 5

2.4系列标准曲线的制作 5

2.5测定 6

2.5.1测定条件 6

2.5.2测定方法 6

2.5.3结果计算方法 6

第三章 评价方法及结果 7

3.1评价项目 7

3.2实验结果 11

3.2.1分析谱线选择结果 11

3.2.2检出限 12

3.2.3精密度 13

3.2.4准确度 14

3.2.5线性范围 17

3.2.6定量限 18

第四章 结论及讨论 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 引言

1.1 食品中微量元素对人体的作用和影响

众所周知，人体每日需要通过食物来摄取各类必须的矿物质以及各种各样的微量元素，而摄入量的大小也会很大程度上影响人体的健康，例如，钙元素是促进骨骼和牙齿生长的重要元素之一，同时钙元素也起着维持肌细胞正常生理功能的作用。铁的作用主要是成为人体血液中红蛋白的一部分，将氧从肺部传输到其他细胞。摄入合理的矿物质和微量元素能让人体内各项器官运转更为健康，而过量的无机元素也会对人体健康产生危害^[1]。常见的对人体正常机体功能有害的重金属元素有铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）等等。过量的铅会直接伤害人的神经细胞，可能会对幼儿造成先天大脑沟回浅，智力底下、行为异常等症状，同时对老人也会造成老年痴呆，脑死亡等疾病。在很多食品中残留的镉大多与低分子硫蛋白产生反应。生成金属硫蛋白。损害肾，骨骼和消化系统等部分^[2]。除此之外，还有不胜枚举的金属元素会对身体造成损害。

1.2微量元素的测定方法

全球范围内对于微量元素的检测方法众多，在光谱测量方面，得到专家一致认可的检测方法主要有以下几种:石墨炉原子吸收法，原子荧光法，以及近几年来炙手可热的电感耦合等离子体发射光谱法及质谱法。。

原子吸收法的优势在于可以测定的元素范围很广，检测限低，灵敏度高，耗能低，操作也较为便捷。但缺点在于无法多元素同时测定，即一次只能测定一种元素，致使测定过程较为繁琐，工作效率也相应降低^[3]。王琰^[4]等人在使用原子吸收分光光度法测定丹红注射液中K,Na元素含量时，测得Na离子的检出限为5.3μg/L，钾离子为7.7μg/L，同时做了加标回收实验来验证方法的准确度，测得回收率分别为101.1%和99.8%，RSD为1.8%及2.3%，证明了方法的准确度高，稳定性好。

原子荧光法在测定某些特殊元素（硒、砷、汞等）时表现更为良好，这些元素的特点在于它们的灵敏共振线处于紫外区。例如硒的灵敏共振线为196.1nm。故原子吸收法的阴极灯在此波长下强度很弱，背景干扰严重，从而测得效果并不良好，故需使用原子荧光法^[5]。此法的优点在于灵敏度和精密度高，尤其是在检测限方面，检测限可以达到pg/mL级别，且能够进行双道运行(即同时测定两种元素。能够大大提高效率。且出结果速度很快，平均半分钟就能测出一个样品的结果。所用的试剂毒性也很小，缓冲液用5%的稀盐酸即可以做到，但它的缺点在于测定时容易受到其他元素的干扰，郑明^[6]等人在测定蜂产品重金属残留时，就使用了上述两种仪器一起测定，表明多元素的共同处理和检测是目前光谱分析的一个重要方向，在测定蜂产品时，使用原子吸收法测定其中的铅含量，使用原子荧光法测定其中的砷，汞含量，均得到令人满意的结果，在精密度实验方面，测得前者精密度为1.72%。后者为1.33%，均能满足实验的要求。

ICP-MS相对于以上的仪器在功能上改善了很多。ICP-MS法测定元素时具有检出限极低的特点，具有比ICP-OES还要低2-3个数量级的检出限，所以该仪器测量精度极高。ICP-MS的关键优势在于可用于某些元素的定性分析、同位素分析、单元素分析及多元素分析，以及某些有机化合物中金属元素的形态分析^[7]。ICP-MS的仪器价格十分高昂，且耗纯氩量也很大，所以每次运行ICP-MS都有不小的成本，故该方法主要用来检测极其微量的元素。

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