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摘 要

利用氯磺酸磺化聚苯乙烯合成出SPS微球材料，通过光镜测定、红外分析及元素分析对材料进行表征评价，合成出的SPS微球材料的平均粒径是185.3 μm，红外谱图中出现了SPS的特征峰，计算出的担载量为3.398 mmol / g，证明所制成的SPS微球材料成功引入了磺酸基团。并且将其作为固相萃取填料投入固相萃取柱中，利用液相色谱串联质谱法对该材料的使用性能进行评价，与市售固相萃取柱相比，自制固相萃取柱富集净化肉制品中盐酸克仑特罗的能力与市售水平相近，其回收率达到95.53%，比国产青云牌固相萃取柱的回收率还要高，其自制小柱在三次平行实验中具有较好的平行性，RSD 较合理，SPS微球具有简单、低成本、可再生的优点，可以用作肉制品中盐酸克仑特罗药物的富集净化。

关键词：磺化聚苯乙烯；盐酸克仑特罗；液相色谱串联质谱法；固相萃取

Preparation of Clenbuterol Hydrochloride Polymer Solid Phase Extraction Materials in Meat Products

ABSTRACT

SPS microsphere material was synthesized by sulfonated polystyrene with chlorosulfonic acid. Characterization and evaluation of materials by light microscope measurement, infrared analysis and elemental analysis. The average particle size of the synthesized SPS microsphere material is 185.3 μm, the characteristic peak of SPS appears in the infrared spectrum, and the loading capacity is 3.398 mmol/g. Prove that the SPS microsphere material made successfully introduced sulfonic acid groups. It was put into the solid phase extraction column as a solid phase extraction packing, and the performance of the material was evaluated using liquid chromatography tandem mass spectrometry. Compared with commercially available solid-phase extraction columns, the capacity of self-made solid-phase extraction columns to enrich and purify clenbuterol hydrochloride in meat products is similar to the commercially available level, and its recovery rate reaches 95.53%. The recovery rate is higher than that of the domestic Qingyun brand solid phase extraction column. The self-made small column has good parallelism in three parallel experiments. The RSD is more reasonable. SPS microspheres are simple, low cost and renewable compared to other materials. It is used for enrichment and purification of clenbuterol hydrochloride in meat products.

Key Words: Sulfonated polystyrene; Clenbuterol hydrochloride; Liquid chromatography tandem mass spectrometry; Solid Phase Extraction

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 前言 1

1.1选题背景 1

1.2 SPS的介绍 1

1.2.1 概述 1

1.2.2 SPS的磺化合成方法 2

1.3 β-受体激动剂的介绍 3

1.3.1概述 3

1.3.2 结构分类及性质 3

1.3.2检测方法 4

1.5研究目的 8

第二章 实验部分 9

2.1 实验仪器与材料 9

2.2 实验方法 10

2.2.1 SPS的合成 10

2.2.2 SPS的表征 10

2.2.3 材料使用性能评价 11

第三章 结果与讨论 14

3.1 SPS的表征 14

3.1.1 红外分析 14

3.1.2 光镜分析 14

3.1.3 元素分析 15

3.2 材料使用性能评价 15

第四章 结论与展望 17

4.1 结论 17

4.2 展望 17

参考文献 18

致谢 21

第一章 前言

1.1选题背景

β-受体激动剂是一类非法食品添加剂，俗称“瘦肉精”，在动物饲养过程中添加，可提高动物体内瘦肉率从而为养殖户增加非法利益，众所周知瘦肉精通过食物链进入人体后会危及人体生命安全，我国法律法规明文规定严禁在肉类食品中添加，但仍然会存在一些不法商家铤而走险私自违法添加瘦肉精的情况，因此建立检测速度快、准确度高、灵敏度强的分析方法是非常有必要的。

目前对于瘦肉精的定量检测应用最广泛的方法是液相色谱串联质谱法，而该方法的前处理过程对实验结果有很大的影响，选择合适的吸附材料来提取β-受体激动剂尤其重要，所以有必要开发新型吸附材料保证该方法在检测β-受体激动剂上的高准确性，不少研究人员已经有所进展，例如利用聚苯乙烯-聚合冠醚复合纳米纤维制备出的固相萃取柱^[1]，用丙基乙二胺和氧化锌纳米颗粒作为吸附剂^[2]，还有用磁性石墨烯作为吸附材料^[3]等，以此用于前处理工作中提取β-受体激动剂，均可适用于液相色谱串联质谱法。

近些年已有不少新型材料被研发出来并广泛应用于各种领域，选取其中合适的材料用于食品检测前处理中对于β-受体激动剂的吸附处理，或许会使得检测结果更加准确，使得灵敏度更高。

1.2 SPS的介绍

1.2.1 概述

聚苯乙烯（PS）具有原材料丰富，生产成本低、可回收性强等优点，被广泛应用于化工、生工、食品、环境等领域，如日常使用的泡沫塑料等就是以其为原料。PS微球与多数高分子材料类似，具有大比表面积、强表面反应性及均匀可控的微球粒径的特点，但独有的是其刚性比较大，一般溶剂很难溶解并且不易被微生物降解，除此以外聚苯乙烯微球上的苯环可发生官能化反应，使得微球具有诸如羟基、羧基、醛基、氨基等在内的活性官能团，因此，通过磺化反应引入磺酸基后，使得生成的磺化聚苯乙烯（SPS）微球得到了更加广泛的应用，在生物医药、食品分析、有机合成、航空航天、能源开采等领域发挥了重要作用^[4,5,6]。

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