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摘 要

吡蚜酮是防治蚜虫和粉虱的新型杂环类杀虫剂，具有高效、低毒、高选择性、对环境友好等特点。它的作用范围十分广泛，能防治多种病害。对特定病害的药效表现很高，该药对同翅目害虫选择性极佳，对蚜虫的选择性优于目前最好的抗蚜剂—抗蚜威。吡蚜酮对水稻、蔬菜、棉花、小麦和果树等作物的蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等具有很高的防效，为农业和国民经济提供了很好的保障。

中间体噁二唑酮的合成是吡蚜酮合成的关键，传统的合成方法是通过光气合成制备的，由于光气的强杀生性，使吡蚜酮的生产和利用受到很大的限制。本课题利用固体光气替代光气合成噁二唑酮，考察了物料配比、缚酸剂、溶剂、反应温度等影响因素对反应的影响，得到较佳的反应条件：乙酰肼和固体光气的物料配比为n_乙酰肼：n_固体光气=1:0.4 ;加Na₂CO₃为缚酸剂，Na₂CO₃的量为n_碳酸钠：n_乙酰肼=1:1；选1,2-二氯乙烷为溶剂；滴加温度10℃，滴加时间1 h；反应温度为70℃；回流时间4 h；采用热过滤，热溶剂洗滤饼为后处理方式。在以上条件下得到的产率可达72.56％。

关键词：吡蚜酮 噁二唑酮 固体光气法 工艺改进

Abstract

Pymetrozine is to control aphids and whiteflies novel heterocyclic pesticides, high efficiency, low toxicity, high selectivity, environmentally friendly features. Its scope is very broad, it can prevent a variety of diseases. High efficacy of the performance of a particular disease, the drug selectivity Homoptera excellent selectivity for aphids than the best anti-aphid agent - pirimicarb. Pymetrozine of rice, vegetables, cotton, wheat and fruit trees and other crops, aphids, planthoppers, leafhoppers, whiteflies, etc. with high control effect, for agriculture and the national economy provides a good protection.

Intermediate oxadiazolone synthesis is the key pymetrozine synthesis, traditional synthetic methods are synthetically prepared by phosgene, due to the strong killing of phosgene, so pymetrozine production and use is greatly restricted. The subject alternative use of solid phosgene phosgene synthesis oxadiazolone investigated material ratio, tied factors which affect acid, solvents, reaction temperature on the reaction to obtain optimum reaction conditions: acetyl hydrazine and solid phosgene the material ratio of n acetohydrazide: n solid phosgene = 1: 0.4; plus NaCO3 as acid-binding agent, the amount of sodium carbonate NaCO3 for n: n acetohydrazide = 1: 1; selected 1,2-dichloroethane as solvent; dropping the temperature 10 ℃, dropping time 1 h; reflux temperature of the reaction temperature is 70 ℃; reflux time 4 h; hot filtration, thermal solvent cake washed after handling. Obtained under the above conditions Yield of 72.56%.

Key Words: Pymetrozine ; Oxadiazolon ; Solid phosgene ; Process Improvement

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 吡蚜酮简介 1

1.1.1 物理性质 1

1.1.2作用机理 2

1.1.3 剂型 2

1.1.4 生物活性及应用 2

1.2 噁二唑酮简介 2

1.2.1噁二唑酮的理化性质 3

1.2.2噁二唑酮的合成 4

图1-1 噁二唑酮的环合反应机理 6

第二章 实验部分 7

2.1 原料及试剂 7

2.2 实验部分 7

第三章 结果与讨论 9

3.1物料配比对反应的影响 9

3.2 缚酸剂对反应的影响 10

3.3 溶剂的影响 11

3.4 滴加温度和滴加时间的影响 12

3.5 反应温度的影响 12

3-6 回流时间的影响 13

3.7 后处理方式的影响 14

第四章 结论 16

参考文献 17

致谢 20

第一章 文献综述

1.1 吡蚜酮简介

吡蚜酮（pymetrozine）是瑞士诺华公司于1988年开发的防治蚜虫和粉虱的新型杂环类杀虫剂，具有高效、低毒、高选择性、对环境友好等特点。2009年农业部正式公布了吡蚜酮作为第四批高毒农药的替代品种之一，吡蚜酮已成为国内外农药界生产开发的热点。经多年的研究开发，吡蚜酮的合成工艺已基本成熟^[1]。国内外目前一般都采取以水合肼和乙酸乙酯为起始原料，经缩合、环合、烷基化、缩合、水解、缩合步骤合成吡蚜酮原药^[2]。

吡蚜酮的作用范围十分广泛，能防治多种病害。对特定病害的药效表现很高，该药对同翅目害虫选择性极佳，对蚜虫的选择性优于目前最好的抗蚜剂—抗蚜威^[3]。吡蚜酮对水稻、蔬菜、棉花、小麦和果树等作物的蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等具有很高的防效，为农业和国民经济提供了很好的保障^[4]。

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