摘 要

持续增加的能源消耗和低含量的常规燃料已经引起了全球性的关注，因此，清洁能源生产技术的发展已成为全球主要的研究重点。其中，水电解制氢因其效率高、工艺过程简单、无污染等特点受到了极大的关注。而镍基电催化剂由于价格低廉、元素丰度高、耐腐蚀性高和导电率高等优点被广泛的应用于双功能电解水催化剂。

本论文利用电化学沉积法制备了Cu/Al镍基复合材料电极，利用了SEM、XRD和XPS等手段对其进行表征，采用线性伏安扫描法（LSV）评估了此电催化材料对HER、OER的催化效率。通过优化Cu/Al比例、电沉积电压和电沉积时间来提高催化效率，改善过电位。最终析氢反应过电位仅为150 mV，塔菲尔斜率66 mV dec^-1；析氧反应过电位仅247 mV,塔菲尔斜率85 mV dec^-1，且此电催化材料稳定性良好，有望在未来进一步应用。

关键词： Cu/Al镍基复合材料；电催化；析氢反应（HER）；析氧反应（OER）

Abstract

The persistently increasing energy consumption and the low abundance of conventional fuels have raised serious concerns all over the world. Thus, the development of technology for clean-energy production has become the major research priority worldwide. Among them, water-splitting devices has attracted great attention because of its high efficiency, simple process, and low pollution. Nickel-based electrocatalysts are widely used in bifuncational electrocatalystic because of their low cost, high element abundance, high corrosion resistance, and high electrical conductivity.

In this paper, Cu/Al Ni-based composite electrode was prepared by electrochemical deposition method. The electrode was characterized by SEM, XRD and XPS. Linear sweep voltammetry(LSV) was used to evaluate the electrocatalytic efficiency of Cu/Al Ni-based composite to HER and OER. By optimizing the Cu/Al ratio、electro-deposition voltage and electro-deposition time, the catalytic efficiency and the overpotential could be improved. The overpotential could reach 150 mV while the Tafel slope was 66 mVdec^-1 for HER in acid. The overpotential of OER only was 247 mV while the Tafel slope was 85mVdec^-1. Further more, the electrocatalytic material had the high stability, which can be further applied in the future.

Key Words：Cu/Al Ni-based composite electrode; electrocatalysis; oxygen evolution(OER); hydrogen evolution (HER)；

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 电解水制氢原理 1

1.2.1析氢反应（HER） 1

1.2.2析氧反应（OER） 2

1.3电解水催化剂 2

1.3.1 OER反应电催化剂 2

1.3.2 HER反应电催化剂 3

1.3.3 双功能电解水催化剂 4

1.4 电沉积法制备HER/OER催化剂 5

1.5 本论文的研究意义 5

第二章 实验部分 7

2.1实验试剂 7

2.2实验仪器 7

2.3 Cu/Al镍基复合材料电极的制备 7

2.3.1镍泡沫的处理 7

2.3.2不同比例的含铝铜溶液的制备： 8

2.3.3 Cu/Al镍基复合材料电极的制备： 8

2.4 电化学测量 8

2.4.1电化学方法 8

2.4.2塔菲尔曲线 8

2.5电催化剂的表征方法 8

第三章 结果与讨论 10

3.1 Cu/Al复合材料的表征分析 10

3.2基于铝自腐蚀的Cu/Al复合材料的电化学实验 12

3.2.1析氢反应 12

3.2.2析氧反应 15

3.3本章小结 18

第四章 结论 19

参考文献 20

致 谢 23

第一章 绪论

1.1 引言

持续增加的能源消耗和低含量的传统化石燃料已经引起了全球性的关注，同时不断增加的二氧化碳排放量导致全球变暖的情况也日益加剧。因此，清洁能源生产技术的发展已成为全球主要的研究重点^[1]。“可再生能源”是指消耗后可得到恢复补充，不产生或极少产生污染物的能源，包括太阳能、风能，生物能、水能，地热能，氢能等^[2]。但太阳能、风能和水能等通常会受到地理位置的限制，而影响其发展^[3]。生物能又需要有严苛的环境条件，核能在开发利用中会产生大量的放射性物质，一旦释放到外界环境，会十分的危险^[4]。在这些可再生能源中，氢能被认为是一种优良的能量载体，它具有清洁、能量密度高和可循环等优点^[5]。工业上生产氢气的方式很多，常见的有水电解制氢^[6]、煤炭气化制氢^[7]、重油^[8]及天然气水蒸气催化转化制氢^[9]等。其中，电解水制氢因其效率高（75-85%）、工艺过程简单、无污染等特点，成为了能源转换、储存和利用过程中的重要技术。

1.2 电解水制氢原理

18世纪末期，Deman和Trussvik首次发现电解水这一现象^[10]，他们通过静电装置发电利用金电极把Leiden瓶中的水电解成气体。19世纪初，Volta发明了伏打电池，不久后，Nicholson 和Carlisle将之成功应用于电解水^[11]。1869年Gramme发明直流发电机后，电解水逐渐引人关注成为一种廉价制氢的方法^[12]。

一般而言，水电解可分为两个独立的半反应，即在阴极产生氢气的析氢反应（HER）和在阳极产生氧气的析氧反应（OER）^[13]。

图1 电解水示意图

1.2.1析氢反应（HER）

在水分解中，HER是简单的反应，在较低的超电势下，许多金属上很容易发生HER反应。具体而言，在酸性介质中， HER涉及三个步骤来实现质子转化 ^[14]。第一步是Volmer反应，也称为放电步骤：

H e^-→H_ads （1）

在该步骤中，转移到阴极的电子与吸附在电催化剂的空活性位点上的质子结合，并因此产生活化的被吸附的氢原子，其可以表示为H_ads。Volmer反应之后，可以通过两种不同的途径产生氢分子，其可以被定义为Heyrovsky反应，也被称为电化学解吸步骤（2）和塔菲尔反应，也称为重组步骤（3）。

H H_ads e^-→H₂ （2）

H_ads H_ads→H₂ （3）

而在碱性介质中，发生的HER主要三个反应为

H₂O e^-→H_ads OH^- （1）

H H_ads e^-→H₂ （2）

H_ads H_ads→H₂ （3）

1.2.2析氧反应（OER）

相对于HER，OER较复杂，传统的四电子四质子反应，导致整个水分解过高的超电势与缓慢的动力学过程。在碱性电解液中OER主要涉及到四个步骤^[15]：

* OH*=OH e^- （1）

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