论文总字数：13400字

摘 要

：马来酸多潘立酮片的执行标准为：国家食品药品监督管理局国家药品标准（WS₁-XG-001-2011)，质量标准中性状、鉴别项目为实验室日常测试操作，不需要进行方法确认，本方案将针对有关物质、溶出度、含量测定及含量均匀度项目进行检验方法确认。通过在新实验室对有关物质、溶出度、含量测定及含量均匀度项目进行检验方法的确认，确认在新的实验室按照马来酸多潘立酮片的质量标准（国家食品药品监督管理局国家药品标准（WS₁-XG-001-2011)）中的化学检查项目进行检验，能够获得准确可靠的检验结果，确认在新的实验室条件适用于本公司对马来酸多潘立酮片产品的质量控制。

关键词：马来酸多潘立酮片；检验方法；国家药品标准

Quality Inspection Domperidone Maleate Tablets

Summary

Implementation of standards Domperidone Maleate Tablets for State Food and Drug Administration National Drug Standards (WS1-XG-001-2011), quality standards traits routine laboratory tests to identify the project for operation, the method does not require confirmation, this program the method will be tested to confirm for related substances, dissolution, and determination of content uniformity projects. Through the new laboratory related substances, dissolution, content uniformity determination and confirmation test methods project, confirming the quality standards in accordance with the new laboratory Domperidone Maleate Tablets (State Food and Drug Administration National Drug Standards (WS1-XG-001-2011)) chemical test items for inspection, access to accurate and reliable test results confirm that the new laboratory conditions apply to the Company Domperidone Maleate product quality control.

Keywords: Domperidone Maleate; test methods; national drug standards

摘要 II

Summary III

第一章 前言 3

1.1 确认背景 3

1.2 确认目的 3

1.3马来酸多潘立酮的发展 3

第二章 实验装置及检验原理 4

2.1实验装置汇总 4

2.2实验试剂汇总 4

2.3检验原理 4

2.3.1含量测定原理 4

2.3.2有关物质检验原理 4

2.3.3溶出度检验原理 5

2.3.4含量均匀度检验原理 6

第三章 实验方法 7

3.1 有关物质 7

3.1.1 色谱条件与系统适用性 7

3.1.2 样品中有关物质的测定方法 7

3.1.3 多潘立酮与相邻杂质峰的分离度 7

3.1.4 多潘立酮的检测限 7

3.1.5 多潘立酮的定量限 7

3.1.6 溶液稳定性试验 8

3.2 溶出度检验方法的确认 8

3.1.1 测定方法 8

3.1.2 对照溶液的制备 8

3.1.3 空白片的影响 8

3.1.4 精密度试验 8

3.1.5 溶出度溶液稳定性 8

3.3 含量测定检验方法的确认 8

3.3.1 色谱条件与系统适用性试验 8

3.3.2 对照品溶液的制备 9

3.3.3 供试品溶液的制备 9

3.3.4 测定方法 9

3.3.5 标准曲线制备 9

3.3.6 精密度试验 9

3.3.7 回收率试验 9

3.3.8 专属性试验 10

3.4 含量均匀度检验方法的确认 10

3.4.1 内容 10

3.4.2 滤膜过滤法与离心取上清液法的对比试验 10

第四章实验结果与数据分析 11

4.1有关物质 11

4.1.1色谱条件与系统适用性 11

4.1.2有关物质含量计算 11

4.1.3检测限 11

4.1.4定量限 11

4.1.5溶液稳定性 11

4.2溶出度 12

4.2.1对照品溶液 12

4.2.2空白片 12

4.2.3样品 13

4.2.4溶出度溶液稳定性考察 13

4.2.5数据分析 13

4.3含量测定检验方法 13

4.3.1系统适应性 13

4.3.2多潘立酮标准曲线 13

4.3.3精密度试验 14

4.3.4回收率试验 14

4.3.5专属性试验 15

4.4滤膜过滤法与离心法数据对比 15

4.4.1对照品 15

4.4.2滤膜过滤法 15

4.4.3离心法 16

4.4.4对比结果 16

参考文献 17

致 谢 18

第一章 前言

1.1 确认背景

中山科技园厂区固体车间拟试生产马来酸多潘立酮片，新的实验室条件是否适用于对本品的质量控制需要进行检验方法确认。

马来酸多潘立酮片的执行标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准（WS₁-XG-011-2011），质量标准中性状、鉴别项目为实验室日常测试操作，不需要进行方法确认；本方案将针对有关物质、溶出度、含量测定及含量均匀度项目进行检验方法确认。

1.2 确认目的

通过在新的实验室对有关物质、溶出度、含量测定及含量均匀度项目进行检验方法的确认，确认在新的实验室按照马来酸多潘立酮片的质量标准【国家食品药品监督管理局国家药品标准（WS₁-XG-011-2011）】中的化学检验项目进行检验，能够获得准确、可靠的检验结果，确认新的实验室条件适用于本公司对马来酸多潘立酮片产品的质量控制。

1.3马来酸多潘立酮的发展

马来酸多潘立酮是多潘立酮与顺丁西二酸（马来酸）所形成的盐^[1]，顺丁西二酸与多潘立酮通过共价键结合后，明显改善了生物利用度^[2]。目前，马来酸多潘立酮已被欧洲药典委员会所认可，并被收入欧洲药典和英国药典^[3]。多潘立酮是一种多巴胺受体拮抗剂，对脑和外周神经系统包括胃肠道的D2亚型受体有特殊亲和力。多潘立酮的止吐作用是基于其作用于第四脑室地步的催吐化学感受区，此感受区位于血脑屏障之外，加之多潘立酮不易通过血脑屏障，故很少引起锥体外系的不良反应。多潘立酮的促动力作用是基于其能提高食管蠕动幅度、促进胃排空、增强胃窦、十二指肠收缩，从而协调食管、胃、十二指肠运动。临床上广泛应用于各种原因所致的消化不良，能缓解或改善症状，控制疾病发作，提高患者的生活质量。尽管多潘立酮的临床疗效已得到广泛评价，仍有很多问题尚未明确^[4].

实验装置及检验原理

2.1实验装置汇总

液相色谱仪，溶出仪，紫外分光光度计，分析天平，100ml容量瓶，50ml容量瓶，25ml容量瓶，1ml移液管，注射器，微孔滤膜，超声仪，抽滤器，大烧杯，玻璃棒，研钵，纯化水仪器等。各仪器均已按照检验仪器标准操作程序较量^[5]。

2.2实验试剂汇总

马来酸多潘立酮样品，马来酸多潘立酮标准品，甲醇，盐酸，乙酸铵，超纯水

2.3检验原理

2.3.1含量测定原理

药物的含量测定，是指药物中所含的主成分的量，是评价药物质量的重要指标。可采用化学、物理学、生物学、微生物学方法进行含量的测定。常用的分析方法有容量分析法、光谱分析法、色谱分析法等^[6]。

容量分析法适用于准确度与精密度要求较高的样品的测定，操作简单、结果准确，耐用性高但专属性差。通过指示剂颜色变化或者电子设备的点位或电流突变来指示滴定终点。滴定终点和计量点不一致就会引入误差，应尽量避免。广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。

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