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摘 要

电化学发光免疫测定(Electrochemiluminescence immunoassay,ECLI)是电化学发光(ECL)和免疫测定相结合的产物。它的标记物的发光原理与一般化学发光(CL)不同,是通过标记物与抗原或抗体连接,制成抗原、抗体标记物,然后在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应,实际上包括了电化学和化学发光两个过程。

三联吡啶钌衍生物为水溶性,在电化学发光反应中表现高效和稳定,被广泛应用于电化学发光免疫测定。本文以4,4^’-二甲基-2,2^’-联吡啶和二氯二联吡啶钌等为原料，合成了双(2,2^’-联吡啶)[4-(4-甲基-4^’-正丁酸)-2,2^’-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐，并对合成路线进行了优化。

关键词:电化学发光免疫测定；三联吡啶钌衍生物；双(2,2^’-联吡啶)[4-(4-甲基-4^’-正丁酸)-2,2^’-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐；优化

Abstract

Electrochemiluminescence immunoassay is a technology combined with ECL and immunoassay. It is generally different from other chemiluminescences in the light-emitting principle. By connecting with antigen, antibody, prepared antigen or antibody’s marker, the marker initiated a specific chemical emitting-reaction on the electrode surface. In fact, It includes electrochemistry and chemiluminescence.

In the ECL reaction, the tris -（2,2’- bipyridine）ruthenium derivative is water so- luble, efficient and stable. So it is widely used in ECL immunoassay. In this paper, the 4,4'-dimethyl-2,2'-bipyridine and Dichloro-bipyridine ruthenium as raw materials successfully synthesizes bis(2,2'-bipyridine) [4- (4-methyl-4'-butyric acid) - bipyridyl] ruthenium (II) bishexafluorophosphate, and synthetic routes are also optimized.

Key words: Electrochemiluminescence immunoassay; tris-（2,2’- bipyridine）ruth- enium derivative; bis(2,2'-bipyridine) [4-(4-methyl-4'-butyric acid)-bipyridyl] ruth- enium (Ⅱ) bishexafluorophosphate; optimization

目录

摘要 I

Abstract II

第一章文献综述 1

1.1电化学发光免疫测定简介 1

1.2三联吡啶钌化合物电化学发光机理 1

1.2.2 还原氧化型电化学发光反应机理 1

1.2.3 氧化还原型电化学发光反应机理 2

1.2.4 溶解氧阴极电化学发光反应机理 3

1.3新型三联吡啶钌衍生物的合成 4

1.4 三联吡啶钌衍生物在化学发光免疫分析的应用 4

1.5 本课题的研究目的和意义 5

第二章 二氯二联吡啶的合成 6

2.1仪器与试剂 6

2.1.1 主要试剂 6

2.1.2 主要仪器 6

2.2实验装置图 7

2.3实验步骤 7

2.4结果与讨论 8

2.4.1产物的结构与表征 8

2.4.2反应优化 8

第三章 双(2,2^’-联吡啶)[4-(4-甲基-4^’-正丁酸)-2,2^’-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐的合成 12

3.1 仪器与试剂 15

3.1.1 主要试剂 15

3.1.2 主要仪器 16

3.2 实验步骤 17

3.2.1方法一 17

3.2.2方法二 18

3.3 结果与讨论 19

3.3.1结构与表征 19

3.3.2两种方法对比 21

第四章 结果与展望 22

参考文献 23

致谢 25

第一章文献综述

1.1 电化学发光免疫测定简介

电化学发光免疫测定(Electrochemiluminescence immunoassay,ECLI)是电化学发光(ECL)和免疫测定相结合的产物。它的标记物的发光原理与一般化学发光(CL)不同,是一种在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应,实际上包括了电化学和化学发光两个过程。ECL与CL的差异在于ECL是电启动发光反应,而CL是通过化合物混合启动发光反应。用化学发光剂三联吡啶钌[Ru(bpy)₃]² 标记抗体,通过抗原抗体反应和磁颗粒分离技术,根据三联吡啶钌在电极上发出的光强度的大小对待测的抗原或抗体进行定量或定性^[1~3]。

1.2 三联吡啶钌化合物电化学发光机理

1.2.1 发光机理

1972年，Bard^[4]等首次报道了联吡啶钌ECL,他们将Ru(bpy)₃² 电化学氧化或还原分别产生氧化态Ru(bpy)₃³ 和还原态Ru(bpy)₃ ,二者再反应产生激发态的Ru(bpy)₃² ,激发态的Ru(bpy)₃² 回到基态，同时发光(如图1-1)。

图1-1 发光机理

1.2.2 还原氧化型电化学发光反应机理

当在电极上施加一个合适的还原电位时,Ru(bpy)₃² 被还原成Ru(bpy)³ ,同时另一共反应物如过硫酸根(S₂O₈^2-)被还原形成具有强氧化能力的中间体,该中间体可将Ru(bpy)₃ 氧化产生激发态Ru(bpy)₃^{2 *},引发ECL（其反应机理如图1-2）。

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