论文总字数：18324字

摘 要

铁是人体必需微量元素之一，具有促进生长发育的作用，缺铁或铁过量都能引起人体多种代谢过程紊乱，最常见的就是缺铁性贫血，会导致头晕，恶心等症状。痕量铁是水体、环境、食品等样品中重要的检测对象之一，因此准确测定痕量铁尤为重要。

本文研究了在盐酸介质中，利用铁催化过氧化氢氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色的反应，得到以下三个结论：

（1）体系的最大吸收波长为500nm和660nm，分别测量这两处的催化体系和非催化体系吸光度的变化，根据双波长催化光度法测定痕量铁离子。

（2）体系的最佳反应条件为：0.30mL盐酸，1.50mL亚甲基蓝，0.40mL甲基橙，0.50mL过氧化氢。

（3）体系测定痕量铁离子的线性方程为ΔA=550.48ρFe(Ⅲ) 0.0085，r=0.9987，线性范围为1.0×10^-5-5.0×10^-4μg·mL^-1。

利用此法测定了自来水中的铁含量，含量为0.0103μg·mL^-1。本方法灵敏度高，体系稳定，具有较好的选择性。

关键词：铁；双波长；双指示剂；催化光度法；甲基橙；亚甲基蓝

ABSTRACT

Iron is one of the essential trace elements of human body and it has the function of promoting the growth and development. Iron deficiency or iron excess can cause many metabolic disorders of human body. The most common disease is iron deficiency anemia, which causes dizziness, nausea and other symptoms. Trace iron is one of the important detection objects in water, environment and food. Therefore, it is very important to determine trace iron accurately.

In this paper, trace iron was determined by dual-wavelength catalytic spectrophotometry method, which was based on the iron(Ⅲ) catalyzing oxidation of methyl orange and methylene blue by hydrogen peroxide in the HCl medium. The conclusions were following:

(1) The maximum absorption wavelength of the system is 500nm and 660nm. The change of the absorbance of the catalytic system and the non catalytic system was measured at 500nm and 660nm, and the trace iron was determined by dual wavelength catalytic spectrophotometry.

(2) The experimental results showed that the optimum reaction conditions were 0.30mL Hydrochloric acid, 1.50mL Methylene blue, 0.40mL Methyl orange and 0.50mL Hydrogen peroxide.

(3)The linear range was 1.0×10^-5-5.0×10^-4μg·mL^-1, and the linear equation was ΔA=550.48ρFe(Ⅲ) 0.0085,r=0.9987.

The iron content in tap water was deterninated by this method and the content was 0.0103μg·mL^-1. This method has good sensitivity, stability and selectivity.

Key words：Iron;Dual-Wavelength;Dual indicator;Catalytic spectrophotometry; Methyl orange;Methylene blue

摘 要 I

ABSTRACT II

目录 i

第一章 文献综述 1

1.1测定痕量铁的研究进展 1

1.1.1介质的影响 1

1.1.2氧化剂的种类 2

1.1.3显色剂的种类 3

1.2 研究目的和意义 4

第二章 实验部分 6

2.1 仪器与试剂 6

2.1.1实验仪器 6

2.1.2主要试剂 6

2.1.3 实验试剂的配制 7

2.2实验方法 7

2.3 计算公式 8

第三章 结果与讨论 9

3.1最大吸收波长的选择 9

3.2 盐酸用量的选择 10

3.3 亚甲基蓝与甲基橙用量的选择 12

3.4 过氧化氢用量的选择 13

3.5 反应温度的选择 14

3.6 反应时间的选择 15

3.7 工作曲线的绘制 16

3.8 共存离子的影响 18

3.9 样品分析 19

第四章 结论与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致谢 25

第一章 文献综述

铁是人体内所必须的一种元素，它是血红蛋白以及多种酶的重要成分，铁的缺乏会导致免疫力下降，最常见的就是缺铁性贫血。同时铁是一种重要的工业原料，被广泛用于冶金、地质、环境、化工、材料科学等领域。因此，痕量铁已成为水体、环境、食品等样品中重要的检测对象之一。

1.1测定痕量铁的研究进展

目前测定痕量铁离子含量的方法包括荧光光度法^[1]，极谱法^[2]，化学滴定法^[3]化学发光法^[4]，原子吸收光谱法^[5]，容量法^[6]等，其中催化动力学光度法灵敏度高，选择性好的特点，使得这一方法得到广泛应用。在催化动力学这一方法中，体系有很多，可采用不同的介质，氧化剂和显色剂，为了准确测定痕量铁的含量，寻找新的体系来获得更高的精度至关重要。利用铁(Ⅲ)在酸性介质对氧化剂氧化有色染料或指示剂的褪色反应有明显催化作用，且吸光度变化值与铁(Ⅲ)的浓度在一定范围内呈比尔定律，建立催化动力学光度法测定痕量铁。影响催化动力学光度法的因素主要有介质，氧化剂和显色剂等。

1.1.1介质的影响

选择介质是建立体系的第一个环节，对整个研究有着不可轻视的作用，在催化动力学测定痕量铁的体系中主要有乙酸-乙酸钠、稀硫酸、盐酸、氨水等介质。魏永前^[7]基于pH=3.5的HAc-NaAc介质，一定量KI的存在下Fe(Ⅲ)催化KBrO₃氧化季胺[4,4′-(二甲氨基)-二苯基甲烷]显色的反应，线性范围为0.5-20μg·L^-1，检出限为0.15μg·L^-1，用于检测水样。刘长增^[8]基于pH=3.5的HAc-NaAc介质，以1,10-菲啰啉为活化剂，Fe(Ⅲ)催化H₂O₂氧化Zn的反应，检出限为2.2×10^-11g·mL^-1，线性范围为0.0-2.0ng·mL^-1。施先义^[9]采用pH=5.6的HAc-NaAc介质，进行Fe(Ⅲ)催化H₂O₂氧化邻氨基酚显色的反应，线性范围为0-1.2μg·mL^-1。

高琼^[10]在稀硫酸介质中，利用痕量铁(Ⅲ)催化氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应，灵敏度为9.6×10^-10g·mL^-1，线性范围是0.05-3.5μg·25mL^-1，用于水样和人发的测定。陈国树^[11]用硫酸作介质，痕量铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦褪色Ⅲ，检出限为9.1×10^-8g·L^-1，测定范围为0-0.10μg·25mL^-1，用于纯有机溶剂中痕量铁的测定。王广健^[12]使用硫酸介质，氯代十四烷基吡啶增溶增敏下，铁催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应，测定的线性范围为0-12μg·25mL^-1，用于头发、水样及食品中痕量铁的测定。严进^[13]使用硫酸作介质，Fe(Ⅲ)催化H₂O₂氧化甲酚红褪色反应进行测定，测定体系的线性范围为0.2-1.6μg·25mL^-1，检出限为2.6×10^-9g·mL^-1，用于人发中痕量铁的测定。

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