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摘 要

自从上世纪五十年代有人首次介绍了气液相色谱法的概念，并研制出首个仪器。自此之后，气相色谱技术便处在飞速发展的阶段，广泛应用于工业、农业、国防、建设等方面。

由于检测限制越来越高，人们为了跟上时代的发展，研制出微型且功能强大的气相色谱仪，让其灵活性大大增加，易于携带且操作简单，可以快速地实现对多种样品进行分析操作，即在15分钟内就能得到结果。

气相色谱法是将混合物质分离后变成单个组分的一种检测验证方法，能够鉴定和定量待测样品组成含量。将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。由于色谱柱吸附能力的不同，造成混合物分离时间上的差异。当检测器内进入样品后，记录器读取信号后生成色谱图，通过色谱图就可以知道样品的组分。

所设计的气相色谱箱采用气相色谱方法分析测试油中溶解气体(简称油气)监测变压器的运行状态是如今确保变压器稳定运行的主要办法。主要流程如下：进油样—油气分离—色谱分析。

关键词：便携化；气相色谱仪；色谱峰；定性分析；定量分析

Abstract

Thermal conductivity detectors work based on electro-thermal interaction between rate of heat loss to the surrounding gas from a hot element and resistance change due to temperature variation of the heater. Our developed ultra-low power polysilicon microbridge TCD provides ultra-fast response time and high sensitivity along with lower power consumption that makes it suitable for portable GC in environmental and bioengineering applications. In this work we modeled and tested the microTCD operation as a detector in a GC system. MicroTCD was packaged and connected to a 3m long separation column in GC and was tested with injections of hexane and mixture of eight standard compounds in helium carrier. Modeling and experimental results show that the effect of carrier gas flow speed on power consumption and heat loss from the microbridge is small and therefore the microTCD is insensitive to various typical flow rates. A new method of excitation and measurement of the detector was utilized to avoid base temperature drifting and achieve superior resolution in extended range of operations while consuming only 0.4 mW power.

Key Words: Gas chromatography; MEMS GC; microbridge heater; Thermal conductivity detector

目录

摘要 -Ⅰ-

Abstract -Ⅱ-

第一章 绪论 - 1 -

1.1 气相色谱仪的简介及其发展趋势 - 1 -

1.2 气相色谱仪的特点 - 1 -

1.3 气相色谱仪的基本原理 - 1 -

第二章 关于便携式气相色谱仪的研制 - 3 -

2.1 气相色谱系统 - 3 -

2.2 关于气相色谱仪的各类检测器 - 3 -

2.2.1 氢火焰检测器(FID) - 3 -

2.2.2 光电离检测器(PID) - 3 -

2.2.3 电子捕获检测器(ECD) - 4 -

2.2.4 微氩离子化检测器(MAID) - 4 -

2.2.5 热导检测器(TCD) - 4 -

2.3 检测器的配置及要求 - 4 -

2.4 热导检测器便携式气相色谱仪 - 5 -

2.4.1 便携式气相色谱仪的主要结构 - 5 -

2.4.2 设备图片介绍 - 5 -

2.4.3 热导检测器原理 - 7 -

2.4.4 TCD便携式气相色谱仪的优点 - 8 -

2.5 色谱柱 - 8 -

2.6 N2000色谱工作站 - 8 -

2.7 影响实验结果的因素 - 9 -

2.7.1 对色谱分析的影响 - 9 -

2.7.2 长期噪声和短期噪声 - 9 -

2.7.3 如何降低仪器噪声 - 10 -

第三章 便携式气相色谱仪的操作及应用 - 12 -

3.1 仪器和试剂 - 12 -

3.2 色谱条件 - 12 -

3.3 仪器操作 - 12 -

3.3.1 使用注意事项 - 12 -

3.4 实验过程及结果 - 13 -

3.4.1 相同型号的便携式气相色谱仪的差异 - 13 -

3.5 小结 - 18 -

第四章 总结 - 22 -

参考文献 - 23 -

致谢 - 24 -

第一章 绪论

1.1 气相色谱仪的简介及其发展趋势

随着环境监测、过程分析、突发事件等现场检测工作的急切需求，便携式气相色谱仪(Portable Gas Chromatography)成为近年来分析测试应用最广泛的仪器之一。该仪器优势有很多，比如体型小便于携带，操作简易，分析时间短，分析效率高，实际应用功能强大，因此在本实验研究中得到很大关注。该仪器的发展已经非常完善，拿色谱炉温度看，已经达到达-80~ 450℃的测量温度范围，相关检测器的类型不少于十几种，不仅可以做一般性的分析，还可以做定量分析。

因为采用了新工艺和新材料，尤其在电子计算技术的发展，气相色谱仪行业逐渐形成规模的情况下，实现了从进样、分离、测量、运算到测试报告自动化的一条龙模式，使得色谱定量分析具有了高超效率以及高准确性。同时，近几年来气相色谱技术已经慢慢的朝高准确性、高分离性、快速检测、便携化的方向发展，就是为了促使其能尽快地服务到社会生产和现实生活中来，便携式气相色谱仪的研发已经是未来气相色谱技术发展的必经之路。

1.2 气相色谱仪的特点

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