论文总字数：25464字

摘 要

随着全球环境问题的日益严重以及温室效应的日益加剧，寻找一种可靠的清洁能源，变得十分重要。光能是人们加以利用的重要能源之一，科学家们将目光转向高效的光催化剂。随着科技的进步，人们注意到了非金属光催化材料氮化碳。这一发现，掀起了人们研究g-C₃N₄的热潮，经过实验证明了g-C₃N₄是具有良好的光催化性能，而且它还具有成本低廉、制备材料易获取等特点。本文借助煅烧的方法，制备了新型多孔氮化碳材料(g-C₃N₄)，这是一种非金属材料，它是应用在光催化的领域。这将有助于研发较高效率、降低成本、让环境变得友好的半导体催化碳氮型材料，并促进其在污染去除领域的应用。调查研发工作主要包涵盖了这几点:

为了研究g-C₃N₄的光催化性能，首先制备块状g-C₃N₄，发现其比表面积较小，活性较差。随后采用双氰胺作为前驱体煅烧制备改性g-C₃N₄，并对其进行XRD、BET、TEM、FT-IR分析其物理化学性质。改性后的g-C₃N₄呈现多孔结构，且比表面积增大了5倍。用亚甲基蓝作为降解底物来评价光催化剂的催化活性。实验结果显示，在波长大于400 nm照射60min后，多孔g-C₃N₄对亚甲基蓝的降解速率在80%，表现出了较好的光催化活性。

本文将主要关注其光催化性能，希望在未来改材料能以更多的形式出现在光催化领域，通过未来更加深入的研究，让它改善我们生活的环境。

关键词：氮化碳 光催化 可见光

The Synthesis and Modification of Porous Nitrogen Carbide and its Photocatalytic Performance study

Abstract

With the global environmental problems and greenhouse effect becoming more and more serious, it is very important to find reliable clean energy.Light energy is one of the most important energy sources that people use. Scientists turn their attention to efficient photocatalysts. The main photocatalytic material is titanium dioxide.With the development of science and technology, people have noticed the non-metallic photocatalytic material carbon nitride.The discovery has sparked interest in carbon nitride research.Experiments show that carbon nitride has good photocatalytic properties, and the preparation materials are cheap and easy to obtain.A new porous carbon nitride material was prepared by calcination. It is a non-metallic material.This will facilitate the development of efficient, low-cost and environmentally friendly semiconductor-catalyzed carbon and nitrogen materials and facilitate their application in the field of pollution removal.The research work includes the following aspects:

In order to study the photocatalytic properties of g-C₃N₄, block g-C₃N₄ was first prepared, and its specific surface area was small and its activity was poor.Subsequently, the modified g-C₃N₄ was prepared by calcination with dicyandiamide as the precursor, and its physical and chemical properties were analyzed by XRD, BET, TEM and FT-IR.The modified g-C₃N₄ showed a porous structure and increased the specific surface area by 5 times.Methylene blue was used as the degradation substrate to evaluate the catalytic activity of photocatalyst.The results showed that the degradation rate of methylene blue by porous g-C₃N₄ was 80% after 60min irradiation at a wavelength greater than 400 nm, showing a good photocatalytic activity..

This paper will mainly focus on its photocatalytic performance. It is hoped that the modified material can appear in the field of photocatalysis in more forms in the future. Through further research in the future, it can improve our living environment..

Key Words：Carbon Nitride; Photocatalysis;Visible light

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1课题背景 1

1.2 光催化的机理 1

1.3 光催化效率主要的影响因素 2

1.4半导体光催化剂 2

1.5类石墨碳化氮光催化剂 3

1.5.1类石墨碳化氮的结构 4

1.5.2类石墨碳化氮的性质 4

1.6 g-C₃N₄的合成 5

1.6.1热缩聚合成法 5

1.6.2溶剂热合成法 6

1.6.3固相合成法 6

1.6.4电化学沉积法 7

1.7 g-C₃N₄的改性 7

1.7.1硬模板法 8

1.7.2软模板法 8

1.7.3非模板法 9

1.8实验内容及目的 10

第二章 实验部分 11

2.1实验材料 11

2.1.1主要试剂 11

2.1.2 主要仪器 11

2.2催化剂制备 12

2.3表征分析方法 12

2.3.1 X射线衍射(XRD) 12

2.3.2 比表面积(BET) 13

2.3.3 红外(FT-IR) 13

2.3.4 透射电子显微镜(TEM) 13

2.3.5 紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS) 13

2.4 光催化活性评价 13

2.4.1 光催化降解亚甲基蓝 13

第三章 g-C₃N₄的表征结果及光催化性能讨论 15

3.1 XRD分析 15

3.2 红外图谱 15

3.3 BET分析 16

3.4 TEM分析 17

3.5 g-C₃N₄降解亚甲基蓝的实验分析 18

第四章 结果讨论 20

4.1结论 20

4.2 材料的畅想展望 20

参考文献 21

致谢 26

第一章 绪论

1.1课题背景

这个时代是一个飞速发展的时代，经济全球化的浪潮推进着世界的经济高速运行，但与此同时，发展的过程中人类的许多行为也加剧着全球范围内的环境污染问题，人们现在意识到环境对我们来说至关重要的，在不断寻求能解决环境问题的过程中，科学家将眼光放到了太阳能的身上，正是在这样的大背景下，人们付诸了许多的努力去发现可以让可见光驱动的高化活性的光催化剂。这些材料通常用于转换二氧化碳和降解环境中的有机污染物。半导体光催化也很突出，这种技术还能利用其对可见光的特性能实现光解水将太阳能转化为洁净的氢能，让这种技术来缓和一下能源短缺问题。在诸多的半导体光催化材料中，石墨相的氮化碳(g-C₃N₄)是拥有特殊的半导体电子能带的结构以及优良的可见光响应，备受科学家们的青睐。它还具备成本低廉、低污染、稳定化学性质的优点。深入对g-C₃N₄材料的更多研究需要进一步的探索，也需要一段时间。

1.2 光催化的机理

从半导体光催化的层面来说，光催化剂在完整的光催化反应中起着激发或加快氧化还原反应的角色。当入射光子的能量符合或者超出禁带的宽度，将出现光的吸收而且出现光激发的电子空穴对^[1-3]。与一个半导体比较来说，它的导带上的有些电子的化学电势是在 1.5~-1.5 V区间内。而价带空穴会显现出出强氧化性，化学电势在 1.0~ 3.5 V范围内。起初，让光激发到半导体时，入射光子的能量就会被吸纳起来；接着经过连续的电子转移程序和表面/界面的反应把能量变化为化学能。与之相对的传统的催化热力学作比较，不管是不是自发反应或者是非自发反应都可以通过光催化剂来作用。

总体来看，半导体的光催化的周期涵盖了三个主要程序，第一，光诱导电子从价带转移到导带,剩下下相同数的空穴,第二，引发的中子以及空穴转移到催化剂的表层面:第三它们和吸收的电子供以及电子受体发生反应。在第二个过程中中，虚度的电子和空穴会发生一种再相结合的现象，通过热的还有放射光发出的输入的能量。为了不要让电子-空穴对二次结合，通常会用的方法是在催化剂表层面添加助催化剂，像Pt、 Pd、NiO等等^[53]。光生游离的电子和空穴随后与外来添加物如O₂或 H₂O反应生成强氧化性的超氧自由基(·O₂^-)或羟基自由基(·OH)，可氧化反应物从而达到光催化氧化的效果，原理如图1所示。

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