文 献 综 述

工业上用电解饱和氯化钠（NaCL）溶液的方法来制取烧碱、氯气和氢气，并以它们为原料生产一系列化工产品，称为氯碱工业。目前，氯碱生产隔膜法、水银法和离子膜法，而在新建和扩建装置中，无论在技术先进、工艺优越性以及产品质量、节约能源等诸方面均为离子膜法占绝对优势。

从20世纪末，我国的氯碱工业在产量、质量、品种、生产技术等方面都得到很大发展。氯碱工业原料有矿井盐、海盐、卤水和精盐，在我国这些原料还是比较容易得到的。但我国氯碱工业耗电量大、氯与碱供求难以达到平衡、腐蚀和污染严重都是比较突出的问题。近年来各种控制手段的研究开发设计，就是为了更智能化更精确的控制过程工艺流程，有效的减小或消除这些突出问题，使氯碱工业生产更加稳定可靠，控制过程得到更好的优化。

一、离子膜烧碱工艺

离子膜烧碱装置共由十多个生产及辅助单元组成，整个过程装置工艺及控制要求内容比较多，主要的工艺有一次盐水精制、二次盐水精制、电解、氯氢处理、盐酸合成、氯气液化及包装几个主要工段的关键设备，以及某些设备的控制要点。

一次盐水精制：一次盐水精制的任务是将原盐和化盐水按比例掺混，加热溶解制成氯化钠的饱和溶液，然后将盐水中的钙离子和镁离子等分别生成难溶的沉淀物，最后再加入助沉剂FeCL3，通过澄清、砂滤、中和等后续步骤，得到质量合格的一次精盐水。主要设备有化盐桶、澄清桶、砂滤器、洗泥桶和凯膜过滤器。

二次盐水精制：将以此精盐水进一步过滤出去悬浮物，再调节盐水的Ph值，将合格的盐水通过螯合树脂塔进行吸附，从而将盐水中的钙、镁等离子浓度降至要求的范围。二次盐水的主要设备是盐水过滤器和螯合树脂塔。盐水过滤器对一次精盐水的微细悬浮物进行过滤，螯合树脂塔通常是两台或三台串联使用。

电解：离子膜电解就是将二次精盐水送至电解槽中，通上大电流的直流电进行电解，从而制得烧碱、氯气、氢气的过程。电解工段的主要设备是离子膜电解槽和淡盐水脱氯塔。离子膜电解槽和上面提到的螯合树脂塔都是整个装置的主要设备。

氯氢处理：氯氢处理主要设备分氯气处理主要设备和氢气主要设备两大部分。

盐酸合成：氯气和氢气按一定的比例混合后进行燃烧生成氯化氢气体，冷却后送至后续工段或制成盐酸。主要设备有氢气柜、气液分离器、阻火器、氯气缓冲器、合成炉、石墨冷却器。

还有包含氯气液化器、液氯计量槽的氯气液化及包装设备和由蒸发器、旋液分离器、滤盐器、离心机组成的蒸发及固碱设备。

二、离子膜烧碱控制要求

一次盐水包括化盐、精制反应、预处理、膜过滤、盐泥处理等过程。这道工序掌握和控制好各工艺过程控制点是生产一次盐水的关键。（1）化盐温度：为了得到饱和盐水，生产采用热法化盐。温度影响盐的溶解度，氯化钠在水中的溶解度随温度的升高而增加。采用热法化盐对盐水精制的各个工序都有好处，化盐温度一般控制在50~60℃之间。（2）一次盐水精制控制点及精制反应时间；（3）钙、镁离子的比值；（4）菌藻类及其他有机物脱出能力；（5）盐水的浓度要稳定（6）过碱量（7）游离氯、铁盐预处理剂和预处理时间（8）盐水流量的影响。

二次盐水精制控制要求：离子膜交换塔的切换和树脂的再生都是由DCS控制自动进行的，每24h进行一次切换和再生。再生分为酸再生和碱再生。离子膜法制烧碱工艺中盐水质量至关重要，要求进电解槽的盐水镁含量必须低于控制点以下，用三个树脂塔轮换运行。三塔运行方式是A塔串B塔在线运行C塔离线再生，24h后A塔进行树脂再生，B塔升为第一塔，而再生成的C塔上线成为第二塔。各个塔的使用顺序严格按照程序自动或手动，不能逆转。整个树脂塔的运行自动进行，大量联锁来确保整个树脂塔运行效果。重要的控制指标有：（1）树脂塔再生自动控制；（2）二塔多价阳离子含量控制；（3）盐水Ph值；（4）树脂塔压差。

电解脱氯控制要求：（1）槽电流、槽电压。槽电流大小与电解后阴极处烧碱的浓度成比例关系，在实际控制中单元槽电流成为重要的控制参数；（2）离子膜阳极室Ph值；（3）阳极液的浓度；（4）阴极液的浓度；（5）电解液的流量。一方面维持膜的温度均匀，阳极液流量也需要通过把供应的阳极液酸度保持在一定水平在确定。（6）膜的压差；（7）气体压力；（8）电解液的温度；（9）氯气总管与氢气总管压差控制；（10）脱氯控制。

氯氢处理控制要求：氯气压缩机控制是关键：干燥合格的氯气，经过去酸雾后，进入透平压缩机的一级入口，经压缩升压后进入一级中间冷却器，用循环水冷却；冷却后的氯气在进入透平压缩机的二级进口，压缩后的高压氯气，经二级中间冷却器冷却后，送往用氯单位使用。压缩机主轴上带有四级叶轮。控制要求为出口压力：一级0.035~0.42MPa,二级0.1~0.12MPa,三级0.18~0.23MPa,四级0.28~0.38MPa。各级进口温度及出口温度：一级进口小于20℃，一、二、三、四级出口小于90℃，二、三、四进口小于38℃。此外转速、流量、隔断吸气压力、各轴承进油温度、各轴承回油温度冷却器水质都需要控制良好。

盐酸合成控制要求：点炉时，必须再经抽风机抽真空合格后，方准点炉。停车时遵循先关氯气，再关氢气的原则，力求同时关闭原料气，以免发生过氯爆炸，切断炉与系统的联系，待炉温下降后，再开炉门，开风机抽真空。严格控制合成炉压必须小于氢气压力8kPa。H2：CL2=1：1，而根据对HCL气体的要求不含游离氯，实际配比为H2：CL2=（1.05~1.1）：1。

烧碱蒸发与片碱控制要求：在此道工序膜式蒸发中，至关重要的是控制好进入蒸发器中液体的流量及加热源的温度

三、离子膜烧碱控制方案

在离子膜烧碱生产控制过程中，控制方案的设计是至关重要的一环。了解了离子膜烧碱的生产工艺流程和控制要求、指标，接着就是控制方案的设计。主要有：单回路控制系统、主要复杂控制回路、DCS对树脂塔的程序顺控、安全联锁控制

单回路控制系统：PID调节器，它能够提供手动、自动、串级；跟踪运行方式的切换；设定值、手动输出值的调整；PID参数的设定等功能。在控制器算法组态软件中，有现有的PID算法功能块，单回路控制系统组态，在过程值输入端和输出端连接相应的输入输出点即可。

主要复杂控制回路：复杂控制回路组态的关键在于控制方案的确定，离子膜烧碱装置的控制方案中代表性的复杂控制回路有：进电解槽盐水流量的控制；电解槽加酸量的控制；淡盐水循环流量控制；电解槽出口总管氯气氢气的差压控制；阴极液（碱浓度）的控制；电解槽电流的升降控制；氯压机的控制；盐酸合成与烧碱蒸发的控制。

DCS对树脂塔的程序顺序控制：该工艺为树脂塔三塔工艺流程。3台离子交换树脂塔轮换操作系统，在二次盐水精制开车以前必须进行再生。离子交换树脂塔由DCS逻辑程序控制。运行的状态有三种，分别为运行、停止和调试，三状态可通过按钮随时切换。

安全联锁控制方案：电解联锁控制方案；整流全停联锁方案；电解极化电源联锁方案；氯压机联锁方案；蒸发联锁等。

四、I/O仪表的选型

离子膜法烧碱生产对仪表的测量精度、稳定性及可靠性具有很高的要求。通常情况下，自控设计人员都会根据工艺介质的腐蚀性，选取能够抗相应腐蚀的贵金属仪表材质；根据易燃、易爆气体的存在，选择具有安全防爆性能的仪表等等

五、离子膜工程DCS硬件配置

不同厂商的DCS硬件产品不尽相同，进行硬件配置需要分析工程项目检测控制的具体要求，熟悉所用DCS硬件体现结构与特点，以及系统中所有硬件类型与功能。

六、离子膜工程DCS软件组态编程

DCS的软件体系包括：计算机系统软件、过程控制软件、通信管理软件、组态生成软件、诊断软件DCS的应用软件基本架构是按照硬件的划分形成的，分为现场控制站应用软件和操作站应用软件

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