摘 要

Y2O3:Eu3 是一种性能优良的红色荧光材料，其发光效率高，具有较高的色纯度与光衰特证，被广泛应用在三基色荧光灯、彩色电视显像管、投影电视显像管和飞点扫描等领域中，其中在三基色荧光灯方面用量最大。而每年因为使用寿命到期和生产不合格而产生的废弃稀土三基色荧光粉都在大量增加，由于红粉Y₂O₃:Eu³ 占到稀土三基色荧光粉配比的60%，所以从废弃荧光粉中回收再生红粉Y₂O₃:Eu3 将具有很好的经济效益。

本论文在探索试验的基础上，针对废弃荧光粉中红粉的高配比和易处理性，采用HCl优溶→两步除杂→稀土草酸沉淀及焙烧→水热合成法合成的工艺流程从废弃荧光粉中回收再利用红粉Y₂O₃:Eu³ 。该工艺流程简单、生产成本低廉、具有很强的工业操作性，实现了稀土资源的再生利用。

关键词：废弃荧光粉；Y₂O₃:Eu3 ；HCl优溶；两步除杂；水热合成；再生

Abstract

Y2O3:Eu3 is a red fluorescent material with excellent performance,which has high luminous efficiency,better color purity and low light-delining.It has been widely used in tricolor fluorescent lamps,color television picture tubes,projection TV picture tube,flying spot scanning and other fields,and one of the biggest amount is used in tricolor fluorescent lamps.Due to life maturity and nonconforming product,an inceasing number of waste fluorescent powder has been produced every year.Meanwhile,red phosphor accounted for 60%of tricolor fluorescent powder,so it has great economic value to reclaim Y2O3:Eu3 from waste fluorescent powder.

Based on the characteristic of red phosphor and the reseached experiments,the technical process of recycling Y2O3:Eu3 from waste fluorescent powder is as follows:hydrochloric acid leaching→two-step impurities removal→rare earth precipitation→high temperature solid state reaction.The simple and cheap technological design,which focuses on the practical application,has realized the resources recycling use.

Key Words：Waste fluorescent powder,Y2O3:Eu3 ,Hydrochloric acid leaching,Two-step impurity removal,Hydrothermal synthesis,Regeneration

目录

第1章 绪论 1

1.1发光材料概述 1

1.2稀土材料及其应用 1

1.2.1稀土发光材料概述 1

1.2.2稀土发光材料的应用 2

1.3稀土红色荧光粉Y2O3水热合成可行性 2

1.3.1Y2O3的合成方法 2

1.3.2红粉的制备方法 3

1.4废弃荧光粉中稀土回收利用的现状 3

1.5论文研究的意义、目的及主要内容 4

1.5.1论文研究的目的与意义 4

1.5.2论文研究的主要内容 5

第2章试验与表征方法 6

2.1试验原料 6

2.2试验试剂和仪器设备 8

2.2.1试验试剂 8

2.2.2试验仪器设备 9

2.3试验工艺过程 10

2.3.1红粉优先浸出的工艺 10

2.3.2浸出液除杂净化的工艺 10

第3章废弃荧光粉中红粉优先浸出的研究 12

3.1引言 12

3.2红粉中稀土元素浸出工艺的研究 12

3.3HCl优溶法回收红粉中稀土元素 15

3.3.1HCl浓度对稀土浸出的影响 15

3.3.2H2O2加入量对稀土浸出的影响 16

3.3.3反应温度对稀土浸出的影响 17

3.3.4液固比对稀土浸出的影响 18

3.3.5反应时间对稀土浸出的影响 19

3.4本章小结 20

第4章废弃荧光粉浸出液深度除杂的研究 21

4.1引言 21

4.2组合试剂法除重金属杂质的研究 23

4.2.2 pH终点对除杂效果的影响 28

4.2.3硫化钠用量对除杂效果的影响 29

4.3草酸盐沉淀法初步净化的研究 29

4.3.1草酸用量摩尔比对稀土沉淀率的影响 30

4.3.2溶液初始pH对稀土沉淀率和纯度的影响 31

4.2.3沉淀温度对稀土沉淀率和纯度的影响 32

4.3.4陈化时间对稀土沉淀率和纯度的影响 34

4.4本章小结 35

第5章再生红粉Y2O3:Eu3 的制备及性能的研究 36

5.1引言 36

5.2水热合成法法制备Y2O3:Eu试验研究 36

5.2.1陈化时间对前驱体粒度的影响 36

5.2.2焙烧温度对再生红粉性能的影响 37

5.2.3焙烧时间对再生红粉性能的影响 38

5.3本章小结 40

第6章结论 41

参考文献 42

致谢 45

第1章 绪论

1.1发光材料概述

发光质料类别繁多，在自然界中很多材料都有差异程度的发光。有效的有机发光材料中，可以是任何状态，有固、有液，实际应用是固体无机化合物居多。有些材料能够大放异彩，是由于他们受激发而达到激发态，当激发态到基态的衰减，以光的形式释放能量。通过该方法的启发，如果在发射过程没有解离的受激发材料，则此过程彼此独立的由单一的发光中心，被称为离散中心发光。这是一种单分子的发光历程，不陪伴电导的发生，它被称为一个非光电导型发光。

相对地，也有对应的受激发的发光物质，是分别由受激分子分离出一对电子和正离子。这电子和正离子在复合的时候可以发光，被称作复合发光。由于电离带电粒子在发光质料漂移或分散，从而构成光导特征，它也被称为光电导型发光。