摘 要

石墨烯是一种由C原子组成的仅有一个原子层厚度的二维平面结构，具有优异的电学，热学和力学性能，使得石墨烯在能源，医学，化工，微电子，机械等领域具有良好的应用前景。半导体纳米材料具有良好的光电效应，热电效应，气敏特性和特殊的界面特性，使得无机半导体纳米材料被广泛应用于各个领域，将石墨烯与半导体纳米材料复合，在各个领域都有广泛的应用前景。

本文研究内容包括以下三个方面：

1. 以鳞片石墨为原料，采用Hummers法通过低、中、高三个阶段制备氧化石墨。
2. 用化学还原的方法，以水合肼为还原剂，还原氧化石墨得到石墨烯。

（3）分别用溶剂热法和溶胶凝胶法制备二氧化锡半导体材料，采用X-射线衍射法对所制得的样品进行测试。

（4）以乙二醇为溶剂，氧化石墨和二氧化锡半导体材料为原料，通过溶剂热法制备石墨烯- SnO₂复合材料。采用循环伏安测试方法对不同含量石墨烯的复合材料进行测试，以探究电化学性能的变化。

关键词：石墨烯，溶剂热法，石墨烯-SnO₂复合材料，电化学性能

Abstract

Graphene is a two-dimensional atomic structure with only one C atoms layer thickness，Graphene has excellent electrical properties, thermal properties and mechanical properties, so it makes graphene has a good prospect in energy, medicine, chemicals, micro-electronics, machinery and other fields. Semiconductor nanomaterials has good photoelectric effect, thermoelectric effect, gas characteristics and special interfacial characterization， which makes the inorganic semiconductor nano materials are widely used in various fields, Graphene and semiconductor nano-composite materials in various fields have a wide range of applications

This research connect includes the following three aspects:

(1) Graphite oxide was prepared by assisted Hummers method with natural flake graphite as a raw materials through low, medium and high temperature.

(2) using chemical reduction method, hydrazine hydrate as reducing agent, reduction of graphite oxide to obtain graphene.

(3) Respectively using solvent hot method and sol gel method to prepare the tin oxide semiconductor material, testing the samples by using X-ray diffraction method.

(4) With ethylene glycol as solvent, graphite oxide and tin oxide semiconductor material as raw material, using solvent hot method to prepare thegraphene-SnO₂ composite material. Using the cyclic voltammetry method to test varying amounts of graphene composites and explore the changes in electrical properties

Key words: graphene，solvent hot method，graphene -SnO2 Composite，Electrochemical Performance

目 录

摘要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 绪论 1

1.1 石墨概述 1

1.1.1 石墨资源概况 1

1.1.2石墨的结构及性质 1

1.1.3石墨的用途 2

1.2 石墨烯概述 2

1.2.1石墨烯的结构与性质 3

1.2.2石墨烯的制备方法 4

1.2.3石墨烯的应用及前景 5

1.3无机半导体纳米材料研究现状 5

1.3.1无机半导体纳米材料的性质 5

1.3.2 无机半导体纳米材料的制备方法 6

1.3.2.1 溶剂热法 6

1.3.2.2 溶胶凝胶法 6

1.3.2.2化学气相沉积 7

1.3.3无机半导体纳米材料的应用前景 7

1.4石墨烯-半导体复合材料研究现状 7

1.4.1石墨烯-半导体复合材料制备方法 8

1.4.2石墨烯-半导体复合材料应用前景 8

1.5选题的主要研究内容和目的意义 9

第2章 实验方案及测试分析方法 10

2.1实验方案 10

2.2测试分析方法 11

2.2.1 X射线衍射分析（XRD） 11

2.2.2循环伏安测试（Cyclic Voltammetry） 11

第3章 氧化石墨和石墨烯的制备和表征 13

3.1 实验部分 13

3.1.1 实验试剂 13

3.1.2实验仪器 13

3.1.3实验过程 15

3.1.3.1氧化石墨制备过程 15

3.1.3.2石墨烯制备过程 16

3.2表征与测试 16

3.3结果与讨论 17

3.3.1鳞片氧化石墨X射线衍射分析 17

3.3.2 石墨烯测试分析 17

3.3.2.1 XRD分析 18

3.3.2.2 CV测试分析 18

3.4本章小结 19

第4章 石墨烯-二氧化锡复合材料的制备 20

4.1实验部分 20

4.1.1实验试剂 20

4.1.2实验仪器 21

4.1.3实验过程 22

4.1.3.1溶胶凝胶法制备二氧化锡 22

4.1.3.2溶剂热法制备二氧化锡 23

4.1.3.3石墨烯-二氧化锡复合材料的制备 23

4.2实验结果与讨论 24

4.2.1二氧化锡XRD图谱分析 24

4.2.2石墨烯- SnO2复合材料CV测试分析 26

4.3本章小结 28

第5章 总结及展望 29

参考文献 30

致谢 32

第一章 绪论

石墨概述

石墨，作为自然界常见的碳元素的结晶矿物之一，其晶型介于原子、金属和分子晶体之间，这种特殊的晶体结构带给石墨许多特殊的性质：良好的导电、导热性能，优良的润滑性和可塑性等特点，使得石墨被广泛的应用于各个行业，虽然我国拥有丰富的石墨资源，但由于石墨行业处于低端野蛮开发的阶段，石墨企业产品大多同质化，价格竞争激烈，使得我国宝贵的石墨资源未附加上较高的价值，而导致石墨资源大量的被浪费 。

1.1.1 石墨资源概况

石墨是一种储量丰富并且用途广泛的非金属矿物，目前，全球石墨资源分布相对集中，中国的石墨储量在世界上排第二位。其中，在中国石墨储量最多的是黑龙江。

晶质石墨和隐晶质石墨是中国石墨矿产的两种类型。其中，晶质石墨主要分布在黑龙江，内蒙古等地，其中已经探明的晶质石墨有多一半分布在黑龙江。隐晶质石墨主要分布在湖南，广东等地。

1.1.2石墨的结构及性质

碳的晶体结构决定碳的物理化学性质。石墨属于元素碳的一种同素异形体，是典型的层状结构，碳原子成层排列，每一层中的碳按六方环状排列。由于每个碳上连结着另外三个碳原子，所以每一个碳原子可以释放出一个电子，这些电子可以自由移动，故石墨属于电导体，其结晶格架为六边形层状结构，以共价键结合，构成共价分子。它与金刚石，碳60以及碳纳米管等都是碳元素的单质，互为同素异形体。