摘 要

Abstract ii

目 录 iii

第1章 绪论 １

1.1 稀土荧光粉概述 １

1.2 稀土三基色荧光粉的性质 ２

1.2.1 红粉的性质 ２

1.3 废弃荧光粉中稀土回收利用的现状 ３

1.3.1 废弃荧光粉的物理分选 ４

1.3.2 废弃荧光粉的化学分选 ４

1.4 稀土发光材料的制备现状 ５

1.4.1 高温固相法 ５

1.4.2 水热合成法 ６

1.4.3 沉淀法 ６

1.4.4 化学气相法 ７

1.4.5 溶剂热合成法 ７

1.5 论文研究的意义、目的及主要内容 ８

1.5.1 论文研究的目的及意义 ８

1.5.2论文研究的主要内容 ８

第2章 实验与表征方法 １０

2.1实验原料 １０

2.2实验试剂和仪器设备 １１

2.2.1实验试剂 １１

2.2.2 试验仪器 １３

2.3 试验工艺流程 １３

2.3.1 废弃稀土荧光粉回收工艺 １３

2.3.2 水热法合成稀土发光材料Y₂O₃:Eu³ 工艺 １４

2.4 性能表征与测试分析 １５

2.4.1 样品的化学成分分析（XRF） １５

2.4.2 物相组成分析（XRD） １５

2.4.3 相对亮度分析 １５

2.4.4 发光性能分析（PL） １５

第3章 废弃荧光粉中红粉优先浸出和除杂的研究 １７

3.1引言 １７

3.2红粉中稀土元素浸出工艺的研究 １７

3.3盐酸优溶法回收红粉中稀土元素 １９

3.3.1盐酸浓度对稀土浸出的影响 １９

3.3.2反应温度对稀土浸出的影响 ２０

3.3.3反应时间对稀土浸出的影响 ２１

3.4组合试剂法除重金属杂质的研究 ２１

3.4.1引言 ２１

3.4.2 pH终点对除杂效果的影响 ２２

3.4.3 硫化钠用量对除杂效果的影响 ２２

3.5草酸盐沉淀法的研究 ２３

3.5.1引言 ２３

3.5.2草酸盐沉淀法的研究 ２３

3.5.3草酸用量摩尔比对稀土沉淀率的影响 ２３

3.5.4沉淀温度对稀土沉淀率和纯度的影响 ２４

3.5.5陈化时间对稀土沉淀率和纯度的影响 ２５

3.6本章小结 ２５

第4章 尿素法水热合成Y₂O₃:Eu³ 试验研究 ２７

4.1引言 ２７

4.2尿素配比实验 ２７

4.2.1尿素配比对Y₂O₃:Eu³ 发光强度的影响 ２７

4.3水热温度与时间实验 ２８

4.3.1水热温度对Y2O3:Eu发光强度的影响 ２９

4.3.2水热时间的影响 ２９

4.4煅烧温度试验 ３０

4.5pH条件试验 ３２

4.5.1 pH对Y₂O₃:Eu³ 结晶度及发光强度的影响 ３２

4.6本章小结 ３３

第5章 结论 ３５

参考文献 ３６

致 谢 ３８

水热法从废弃荧光粉中回收制备红色荧光粉Y₂O₃:Eu³ 的研究

学院（系）： 资源与环境工程学院

专业班级： 矿物加工专业zy1301班

学生姓名： 张章

指导教师： 梅光军

学位论文原创性声明

本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

作者签名： 张章

年 月 日

学位论文版权使用授权书

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本学位论文属于1、保密囗，在 年解密后适用本授权书

2、不保密囗 。

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作者签名： 年 月 日

导师签名： 年 月 日

摘 要

稀土资源是我国的优势战略资源，其中稀土发光材料在照明显示、彩色电视显像管和飞点扫描等领域应用范围最为广泛。Y₂O₃:Eu³ 是一种性能优良的发光材料，其发光效率高，具有较高的色纯度、化学稳定性与光衰特性。而每年因为使用寿命到期和生产不合格而产生的废弃稀土三基色荧光粉都在大量增加，由于红粉Y₂O₃:Eu³ 占到稀土三基色荧光粉配比的60%，所以从废弃荧光粉中回收再生红粉Y₂O₃:Eu³ 将具有很好的经济效益。

本论文在前人探索试验的基础上，针对废弃荧光粉中红粉的高配比和易处理性，采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀与水热合成的工艺流程，从废弃荧光粉中回收制备出红粉Y₂O₃:Eu³ 。该工艺流程简单、生产成本低廉、制备出的产物形貌规则，发光强度高，实现了稀土资源的再生利用。具体研究内容如下：

通过不同介质对稀土浸出效果的比较，采用盐酸作为浸出剂优先浸出废弃荧光粉中的红粉，通过对浸出条件的优化，在盐酸浓度为4 mol/L、反应温度为60℃、反应时间为4 h的最佳浸出工艺下，稀土元素Y、Eu的浸出率分别达到99.48%、88.02%，实现了废弃荧光粉中红粉成分的完全浸出。

根据溶液中各离子之间的化学性质及所处溶液环境，采用两步除杂流程对废弃荧光粉浸出液进行深度净化。先用草酸盐沉淀进行初步净化，在草酸用量比2.2:1、沉淀温度60℃、陈化时间0.5 h的实验条件下，稀土的沉淀率和纯度分别达到98.92%、99.10%。控制溶液终点pH为5.0、0.2 mol/L硫化钠加入量为2 mL，从而得到深度净化的稀土溶液。

水热法合成Y₂O₃:Eu³ 材料试验中，在水热温度为160℃，水热时间为16 h，煅烧温度为1200℃，合成的Y₂O₃:Eu³ 结晶度为98.44%，晶粒粒度为29.59 nm，相对发光亮度为94.7%。