论文总字数：20202字

摘 要

二甲基黄属于亲脂类偶氮染料的一种，因其可能具有的致癌性质，已经被禁止作为食品添加剂使用。但是，近期我国台湾地区不断报道在豆干中检出二甲基黄的新闻。为了快速而有效地检测出食品中可能存在的非法添加的偶氮染料，建立了气相色谱串联质谱方法（GC-MS/MS）检测豆干中的二甲基黄。乙腈作为提取溶剂，豆干样品经超声提取30 min，8000 r/min离心分离20 min后静置，上清液通过0.22 μm滤头过滤，用HP-35MS毛细管色谱柱作为分离柱，多反应(MRM) 监测模式进行检测。在优化的实验条件下，豆干中二甲基黄的线性范围为0～500.0 μg/L，方法检出限为0.1 μg/kg；添加量分别为0.8、1.0、1.2 mL 浓度为2 mg/L的二甲基黄标准溶液时加标回收率在85.5%～92.1%之间，精密度为1.98%，符合国家标准要求。本法操作简单、重现性好、灵敏度高，可应用于豆干中二甲基黄的测定。

关键词: 气相色谱串联质谱 二甲基黄 豆干

Determination of Dimethyl Yellow in dried tofu by gas chromatography tandem mass spectrometry method

Abstract

Dimethyl Yellow is one kind of hydrophobic azo dyes.Because it shows carcinogenicity to human body, it has been prohibited as the food additive. However, recently the news was always being reported that Dimethyl Yellow has continued to be detected in dried tofu in Taiwan. To establish a method for the determination of Dimethyl yellow content in dried tofu by gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method,in order to determinate those industrial dyes illegally added in food fast and efficiently.The bean product samples were immersed in acetonitrile and extracted by ultrasonic in 30 min , centrifuged with 8000 r/min in 20 min and the supernatant was filtered through the filter head in 0.22 μm, used HP-35MS capillary column as the separation column, multiple reaction monitoring(MRM) mode for testing. Determined by optimized conditions, the linear range was 0 ~ 500.0 μg / L, the detection limit was 0.1 μg / kg ; the concentration of dimethyl yellow standard solution is 2 mg / L and the amount of the solution were 0.8,1.0,1.2 mL, obtained the recovery (between 85.5% to 92.1%) and the precision (1.98%) ,were all in line with national standards.This method is simple, reproducible, sensitive, accurate and could be used in the determination of dimethyl yellow added in dried tofu.

Keywords: gas chromatography tandem mass spectrometry ; dimethyl yellow ; dried tofu

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 二甲基黄 1

1.2.1 二甲基黄的理化性质 1

1.2.2 二甲基黄的应用 1

1.2.3 二甲基黄的危害 2

1.2.4 二甲基黄的检测方法 2

1.3气相色谱串联质谱联用（GC-MS/MS）技术 2

1.3.1 简介 2

1.3.2 仪器设备 3

1.3.3 气质联用法的应用 5

1.4 本课题的研究内容及意义 5

第二章 实验材料和方法 6

2.1 材料与试剂 6

2.2 仪器与设备 6

2.3 实验方法 6

2.3.1 二甲基黄标准溶液的配制 6

2.3.2 样品处理 6

2.3.3 色谱条件 7

2.3.4 质谱条件 8

2.3.5 总离子流图 9

2.3.6 二甲基黄标准曲线的测定方法 9

2.3.7 二甲基黄加标回收率的测定方法 9

2.3.8 二甲基黄精密度的测定方法 9

2.3.9 检出限的测定方法 10

2.3.10 定性、定量方法 10

第三章 结果与讨论 11

3.1 色谱条件 11

3.1.1 柱温对检测结果的影响 11

3.1.2 流速对检测结果的影响 11

3.2 质谱条件 12

3.2.1 二甲基黄的母离子 12

3.2.2 二甲基黄母离子对应的产物离子（子离子） 13

3.2.3 碰撞能量的优化 13

3.3 总离子流图 14

3.4 方法学评价 15

3.4.1 二甲基黄的标准曲线 15

3.4.2 加标回收率的测定 16

3.4.3 精密度的测定 16

3.4.4 检出限 17

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

参考文献 20

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1 引言

凡是含有偶氮基(—N=N—)结构的染料统称为偶氮染料^[1]。占所有商业化的染料大约60%～70%的偶氮染料是染料中最重要的组成部分之一，其分子结构中除一般含有的偶氮键以外，也会有苯基或萘基等这一类的基团与化学键相连，而—NH2、—NO2、—CH2—CH3及—OH等这一类取代基团又会与苯基或萘基相连^[2-3]。芳香环体系可与偶氮基相连构成一个共轭体系，这种共轭体系可吸收可见光线，可作为染料的发色体^[4]。

二甲基黄是亲脂性偶氮染料的一种，作为新发现的违禁食品添加物，有关二甲基黄的检测分析方法很少，另外目前国家、地方也没有有关豆干中二甲基黄的检测标准，故设计出一种操作简便，可行性高的检测豆干中二甲基黄的技术已成为当前的研究方向。在参考其他偶氮染料检测方法的基础上，本文拟采用气相色谱串联质谱技术检测豆干中的二甲基黄。

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