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乙酸乙酯萃取分离对苯二酚的研究文献综述

 2020-03-09 15:51:13  

文 献 综 述

对苯二酚又名氢醌[1],白色针晶。 易溶于热水、乙醇及乙醚,微溶于苯。遇明火、高热可燃。燃烧分解为一氧化碳、二氧化碳。与强氧化剂可发生反应,受高热分解放出有毒的气体。对苯二酚是一种重要的化工原料,近年来国内对其需求呈现不断增长趋势, 消费领域逐年扩大。对苯二酚应用广泛,是医药、农药、染料和橡胶等的重要原料、中间体和助剂,主要用于显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂和单体阻聚剂、食品稳定剂和涂料抗氧化剂、石油抗凝剂、合成氨催化剂等方面[2]。目前对苯二酚的应用领域正在逐渐拓展,除在传统领域的应用外,目前在化肥、水处理、液晶聚合物等领域也有了新的发展[3]。此外,其还可被加工为其他精细化工品, 如1,4-二氨基隐色体、醌茜等。近年来研究人员多注重于对苯二酚的生产工艺以及催化剂等方面的研发和改进[4-6]。但是,由于其含有苯环,毒性大,而且可生化性差,对水生生物有极高毒性。少数报道有致癌后果。对眼睛有严重伤害。与皮肤接触可能致敏。吞食有害。可能有不可逆后果的危险。目前从水溶液中提取对苯二酚的方法有以下两种:

1 萃取法。萃取分离[7] 具有选择性高、分离效果好、对操作温度要求不高, 并容易实现大规模连续化生产等特点, 在稀溶液回收方面, 蒸出有机溶剂的能耗比较小, 尤其是被处理料液中含有热敏性组分时, 采用萃取方法可以避免物料受热破坏, 因此可以考虑选择液液溶剂萃取来代替蒸馏脱水对羟化液进行预处理。[8]目前, 工业上物理溶剂萃取法脱酚的萃取剂,常用不溶于水的有机化合物, 例如苯、重苯、轻油、重溶剂油、N2503 、乙酸乙酯、异丙醚、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、洗油、苯乙酮以及803 液体树脂等, 其萃取原理为#8220;相似相溶#8221;。综合考虑溶剂的选择性、溶解度、可回收(再生) 性、腐蚀性、价格、来源等因素[9 ]。结果表明:乙酸乙酯对样品的溶解能力强,测定值高。其中乙酸乙酯提取的样品稳定性最好,试验选择乙酸乙酯作为提取溶剂。本次毕业设计就采用乙酸乙酯作为萃取剂。

杨佰娟等[10]建立了超声波辅助萃取、乙酸酐衍生化,GC - MS 测定沉积物中对苯二酚的分析方法,对超声辅助萃取条件进行了优化,并用于实际样品中对苯二酚的测定。乙酰化广泛用于酚类化合物的分析。常用的乙酰化试剂有五氟苯甲酰氯和乙酸酐,用乙酸酐进行乙酰化,不影响酚类化合物的电亲合力,有较高的选择性,且乙酸酐价廉易得、本底低,一般无需净化[11- 12]。因此他们选用乙酸酐为衍生化试剂。他们所建立的方法具有样品前处理时间短、方法简单、灵敏度高等特点,可用于沉积物和土壤等实际样品中痕量对苯二酚的快速测定。

刘传芳, 崔永[13]尝试以对苯二酚为萃取对象,以Triton X2114 (辛基酚聚氧乙烯醚, n = 7~8 ,简称TX2114) 和水构成的双水相微胶束系统,测定系统的相图,讨论表面活性剂加入量及p H 值等对对苯二酚萃取率和反萃取率的影响,为开发应用非离子表面活性剂双水相微胶束萃取法分离提纯酚类物质提供参考。他们得出以下结论:

(1)以非离子型表面活性剂Triton 组成A TPS ,建立了双水相微胶束萃取分离对苯二酚的方法。采用反萃取方法回收了进入微胶束相的对苯二酚。

(2) 实验表明:随TX2114 加入量的增大,萃取时微乳相和水相中对苯二酚的分配比和微乳相对水相中对苯二酚的萃取率都在逐渐增大,当分配比接近一定数值时,变化则不明显。但在TX2114 的加入量为0. 6 g 时出现拐点,分配比和萃取率都出现极大值,且分配比为最大值。另外,可通过加大TX2114 的用量来增大萃取率。

(3) 在反萃取时,随系统p H 值的增大,反萃取率也呈现逐渐增大的趋势,萃取时增加TX2114 的加入量,在反萃取时反萃取率也增大。

2吸附法。吸附法主要是将有机物吸附在固体表面的孔隙中,其中应用最多的是活性炭吸附。活性炭是一种优良的多孔性吸附材料,具有特殊的表面化学性质、丰富的内部孔隙结构和较高的比表面积,因而具有较好的吸附性能。现今有人已研究普通活性炭对对苯二酚废水的吸附特性。在一定pH 值、温度、活性炭量、吸附时间、振荡速率等条件下,检测活性炭对对苯二酚的吸收率,以探讨活性炭对对苯二酚废水处理的可行性。

得出以下3点结论:

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