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摘 要

本文以自制的催化剂催化木糖加氢制备木糖醇。通过单因素实验法考察了各因素对木糖加氢工艺条件的影响，包括：气体流速、底物浓度、反应温度、氢气分压和底物流速等。结果表明：气体流速为10 mL/min，底物浓度为5 %，反应温度为130 ℃，氢气分压为2.0 MPa，底物流速为1.0 mL/min时加氢效果最优，此时木糖的转化率为95.7 %，木糖醇的选择性为76.7 %。本文对反应中传质阻力进行了探索，研究排除传质阻力影响的理想条件。排除传质阻力影响的理想条件是催化剂目数小于130目，气体流速50 mL/min。

关键词：木糖 催化加氢 木糖醇 扩散阻力

Study on the Process to hydrogenate Xylose to produce Xylitol

Abstract

Xylitol was prepared from xylose by catalytic hydrogenation in this thesis. Various factors on the conditions of xylose’s hydrogenation process were investigated by single factor test method, including the rate of gas, hydrogen pressure, reaction temperature, fluid rate, feed concentration and other factors. The results showed that xylose hydrogenation’s optimum conditions are that the rate of gas was 10 ml/min, feed concentration was 5 %, the temperature was 130 ℃, hydrogen pressure was 2.0 MPa, and the flow rate was 1 mL/min. The conversion of xyltose is 95.7 %, and xylitol’s selectivity is 76.7 %. The effects of mass transfer resistance in the reaction were discussed in this thesis to find the best way to eliminate the effects of them. The optimistic conditions were that the size of catalyst particle is less than 130 mesh number and the gas flow is more than 50 mL/min.

Key Words: Xylose; Catalytic hydrogenation; Xylitol; Diffusion resistance

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2 木糖醇的生产工艺 1

1.2.1 提取法^[11] 1

1.2.2 生物发酵法 1

1.2.3 电化学还原法 2

1.2.4化学加氢合成法 3

1.3 本课题研究的目的和意义 4

第二章 实验材料与方法 5

2.1 材料与仪器 5

2.1.1 实验材料 5

2.1.2 实验试剂 5

2.1.3 实验仪器 5

2.2 主要研究内容 5

2.3 实验步骤 6

2.4 实验装置 6

2.5 分析方法 7

2.5.1 定量分析 7

2.5.2 计算公式 7

第三章 实验结果与讨论 8

3.1 尾气流速对X_Xylose及S_Xylitol的影响 8

3.2 底物浓度对X_Xylose及S_Xylitol的影响 9

3.3 反应温度对X_Xylose及S_Xylitol的影响 10

3.4 氢气分压对X_Xylose及S_Xylitol的影响 10

3.5 料液流速对X_Xylose及S_Xylitol的影响 11

3.6 外扩散阻力影响的排除 12

3.7内扩散阻力影响的排除 13

第四章 结论与展望 15

4.1 结论 15

4.2 展望 15

参考文献 16

致 谢 17

第一章 文献综述

1.1 前言

木糖醇，是由木糖衍生的一种五碳多元糖醇类，1891年由Emil Fisher首次合成。化学名称是1,2,3,4,5-戊五醇，分子式是C₅H₁₂O₅，相对分子质量为152.15，其英文名称为xylitol。它是白色结晶或结晶性粉末，味甜，甜度相当于蔗糖，极易溶于水，微溶于甲醇和乙醇^[1]，熔点92～96 ℃，沸点216 ℃，热值为16.72 KJ/g^[2]。

木糖醇是一种低能量的糖源，有同蔗糖相同的甜度，目前它被广泛应用于食品工业、化学工业、医药工业等，在国内外有较强的竟争力和市场^[3]。在食品工业中，它可作为一种添加剂，像增塑剂、乳化剂，最常见的是作为酒类的添加剂，能改进酒的色、香、味，同时还可以减少微生物对酒的败坏等功效。在化学工业中，它可作为油漆涂料、化纤助剂等工业部门的原料，也可直接用于牙膏、卷烟、造纸、乳化剂等轻工业产品^[4]。在医药工业中，它能治疗糖尿病^[5-6]，且它的作用要远超过葡萄糖、果糖及其它五碳糖。目前国际市场年需求量在10万吨左右，而全球生产量不足4万吨，市场缺口较大，市场前景非常广阔^[7～9]。木糖醇的生产工艺主要有四种，提取法、生物发酵法、电化学还原法^[10]和化学加氢法。

1.2 木糖醇的生产工艺

1.2.1 提取法^[11]

提取法是制备木糖醇的一种重要的工艺方法。目前，我国采用的提取法，主要是用固液萃取的方法将木糖醇从果蔬食物中提取出来。尽管木糖醇广泛存在于各种蔬菜、水果中，但含量都较低。花椰菜中木糖醇含量相对较高，但也只不过占干重质量的0.3 %，大量生产代价高且难度大。在芬兰、俄罗斯等欧洲国家拥有极其丰富的白桦树资源，因此成为木糖醇生产大国。直至今日，这些国家仍沿用传统的桦木蒸煮法来生产木糖醇，即用白桦木片经水蒸气蒸煮后得到粗糖液，再经精制即可得到结晶木糖醇产品。然而，蔬菜、水果中所含木糖醇的量较少，且该方法收率低、提取量低、不能满足市场需求，且成本高、大量消耗森林资源，不符合原子经济性。

1.2.2 生物发酵法

生物发酵法是目前在工业上广泛制备木糖醇的方法，该方法是以天然物质为原料，利用微生物发酵制备木糖醇。在自然界的微生物中，能生产木糖醇的菌种较为丰富，其中包括了：细菌 ^[12]、丝状真菌^[13]、酵母菌^[14]。然而目前从自然界中筛选出的菌种生产木糖醇量少，不能满足市场需求，为了克服这些缺点，金政会、高秉三^[15]将能生产木糖醇的菌种的脱氢酶进行可遗传的修饰，阻断或灭火目的基因的表达，从而使之高产率和高产量地制造木糖醇。将它们的遗传基因定向改造后，能大量生产木糖醇。其生产木糖醇的原理是，富含多缩戊糖的农业废弃物，在酸性条件下水解成木糖水解液，再经过修饰后的微生物发酵，发酵为木糖醇。发酵过程是利用微生物辅酶细胞壁中的活性氢(离子氢)在木糖还原酶的作用下使水解液中的木糖还原加氢生成木糖醇。微生物发酵植物纤维原料生产木糖醇工艺流程如下（见图1）：

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