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摘 要

本文以研制具有高强度，高孔隙，高活性等特点的固体酸催化剂为目标，对聚苯乙烯固体酸催化剂的制备工艺进行改良与优化，以制备出性能优良的产物，并在滴流床通过一步法生产RD对其性能进行实际考量。本次实验由以下多个方面出发，系统性的研究苯乙烯和与正庚烷的计量比、水浴加热后的烘干温度、烘干时间、交联度对固体酸催化剂的影响，且使用比表面积及孔径分析仪对固体酸催化剂进行性能测试。最终得出，在苯乙烯与正庚烷的计量比为1：0.8，交联度为20%，水浴加热温度为75℃、加热时长为6h，烘干温度为110℃、保温时间为6h的条件下，制备出的聚苯乙烯固体催化剂活性达到了最佳，经测定其比表面积最高达到88.76m²/g。此时苯胺的转化率为 57.9%，产物RD的选择性为22.3%。可预见的使在实际工业应用生产中，若能将该固体酸催化剂工业化，可使橡胶相关领域企业获得较大得竞争优势。

关键词：固体酸催化剂 RD 一步法 滴流床

Application of solid acid catalyst in rubber anti - aging agent RD

Abstract

In this paper, the solid acid catalyst with high strength, high porosity, high activity and other characteristics was developed as the target. During the experiment, the preparation process of polystyrene solid acid catalyst was improved and optimized to produce products with excellent performance. In addition, the performance of the solid acid catalyst was actually considered through one-step production of RD in the drip-bed. Starting from the following aspects, this experiment systematically studied the influence of the measurement ratio between styrene and n-heptane, drying temperature, drying time and crosslinking degree after water bath heating on the solid acid catalyst, and used the specific surface area and aperture analyzer to test the performance of the solid acid catalyst. Finally, it was concluded that under the conditions of 1:0.8 measurement ratio between styrene and n-heptane, 75℃ preservation time, the solid catalyst activity of the prepared polystyrene reached the best, and its specific surface area reached the maximum of 88.76m2/g as determined by. At this time, the conversion rate of aniline was 57.9%, and the selectivity of product RD was 22.3%. It can be predicted that if the solid acid catalyst can be industrialized in the actual industrial applicationn, the enterprises in the field of rubber will gain a greater competitive advantage.

Keywords: Solid acid catalyst ;RD ;one-step method; fixed-bed reactors

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1前言 1

1.1.1 橡胶制品老化现象 1

1.1.2 防老剂RD 1

1.1.3 RD的合成机理 3

1.1.4 制备RD的反应器 4

1.1.5 固体酸催化剂制备RD的优势 6

1.1.6 本课题的研究意义 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验材料 7

2.1.1 实验仪器 7

2.2.2 实验试剂 7

2.2 固体酸催化剂的制备 8

2.2.1 载体的制备 8

2.2.2 载体的处理 8

2.3 实验方法 9

2.4 催化剂性能的表征 10

2.5 产物RD成分的分析和测定 11

2.6 结果与讨论 12

2.6.1 正庚烷与苯乙烯的质量比对载体比表面积的影响 12

2.6.2 水浴加热后保温时长对聚苯乙烯比表面积的影响 13

2.6.3 聚苯乙烯载体的交联度对比表面积的影响 14

2.6.4 丙酮进样速率对反应的影响 15

2.6.5 苯胺进样速率对产物RD的影响 16

第三章 结论与展望 17

3.1 结论 17

3.2 展望 17

参考文献 19

致谢 22

文献综述

1.1前言

1.1.1 橡胶制品老化现象

随着近些年社会经济的不断发展，人们的日常需求的增加，橡胶制品已逐渐成为普罗大众生活中不可或缺的一部分，橡胶制品在社会的各个领域得以广泛地应用,如体育用品领域、医疗设备和用品领域、交通运输领域、机械和耐用品领域、建筑领域以及工业矿山领域都留有橡胶制品的足迹，橡胶制品的供给量逐渐被其需求量所超过。伴随橡胶产业的井喷式增长，橡胶老化的问题渐渐暴露出来，目前已经到了必须解决的地步。正是因为橡胶原料中含有众多的不饱和碳键才导致了橡胶制品发生老化， 其碳碳双键内的Π键则是橡胶老化问题的根源所在。碳碳单键的键能仅为345.6 kJ/mol，而碳碳双键的键能高达610 kJ/mol，如此高的键能导致碳碳双键具有不稳定、易断裂、易与氧气发生反应的特性。 一方面随着橡胶制品使用时长的增长，另一方面人们在日常生活中几乎不会对橡胶制品进行保养维护，橡胶制品中的碳碳双键不断与空气中的氧气发生氧化反应，最终随着橡胶制品分子结构的破坏其性能就无法满足人们的使用需求。延缓橡胶制品发生老化的应对方式为：1在制备过程中添加少量的纳米粒子，2在制备完成后对橡胶表面进行修饰处理，3在制备过程中添加各种防老剂，4在制备过程中添加一些具有抗氧化效果的助剂等等。

1.1.2 防老剂RD

在光、热、氧气等环境地作用下橡胶制品的内部分子结构发生不可逆的改变，造成其强度下降，外在表现为发粘，也有的表现为变硬脆化。橡胶制品使用价值正是源于其原有的理化性质，其理化性能不再满足人们需要的时候，它便失去了使用价值，人们将其理化性能的缓慢下降称之为橡胶老化。为了延缓这过程，企业常见的做法是在生产的过程中添加某些化学助剂来维持的其理化性质，从而实现延长橡胶制品的使用寿命的目的。这些化学助剂就是橡胶防老剂。

橡胶防老剂是橡胶行业中的一种必需的精细化学原料，其在延缓橡胶制品老化的问题中有着出色的效果，工业界使用防老剂的方法是在制备橡胶产品的过程中添加少量的防老剂并于产品混合均匀。市面上的防老剂繁多但性能良莠不齐。

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