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摘 要

硬脂酸乙二醇酯是一种重要的化工原料，作为一种非离子表面活性剂。它具有优良的滋润，洗涤效果，毒性低，以及和其他离子型表面活性剂的协同作用等特点，且原料丰富价格便宜。工业上可用作润滑剂和脱模剂，此外还可作为分散剂，增溶剂，抗静电剂等。但硬脂酸乙二醇酯生物相容性较差，2,3丁二醇是一种可由生物法制备的生物物质。本实验对2,3丁二醇硬脂酸酯的合成探究，考察最佳反应条件，并对产物进行结构表征和性能研究。

关键词： 硬脂酸丁二醇酯 条件优化 结构表征 热性能研究

The 2, 3- butanediol stearic acid esterification reaction and the product structure characterization

Abstract

As a king of non-ionic surfactants, Stearic acid glycol ester has is the important intermediate in industry,which has excellent immersion, low toxicity, washing and synergistic effect , abundant raw material and low prices comparing with other ionic surfactant. It can be used as lubricants and release agents in the industry, and they can be used as dispersing agent, solvent, lubricant,and antistatic agent. However, the biocompatibility of stearic acid glycol ester is poor, and 2,3-butanediol is a kind of biological material which can be prepared by biological method.In this paper,the esterification of 2,3-butanediol and stearic acid has been performed, and the reaction conditions have been screened. Finally, the product structures have been characterized by several physico-chemical methods.

Key Words: Stearic acid glycol ester process optimization

superficial characteristics Study of thermal properties

目录

摘 要 I

Abstract I

第一章 文献概述 1

1 硬脂酸 1

1.1 硬脂酸的简介 1

1.2硬脂酸酯的合成工艺 1

1.2.1主要工艺流程 1

1.2.2工艺流程及概述 1

1.3硬脂酸酯 2

1.3.1硬脂酸甘油酯 2

1.3.2硬脂酸乙二醇酯 6

1.3.3硬脂酸甲酯 6

2 2,3丁二醇 7

2.1 2,3丁二醇的概况 7

2.2 2,3丁二醇的制备 8

第二章 实验部分 10

2.1 实验原料与仪器 10

2.2 实验部分 11

2.2.1 实验体系 11

2.3 实验操作 12

2.3.1最佳反应条件的探索 12

第三章 实验结果与讨论 14

3.1最佳反应条件的确定 14

3.2红外表征 19

3.2热重分析 20

第四章 结论与展望 24

4.1结论 24

4.2 前景展望 24

参考文献 25

致谢 28

第一章 文 献 综 述

1.1硬脂酸

1.1.1硬脂酸简介

硬脂酸是一种具有白色光泽的柔软小片的高级饱和脂肪酸。在室温下硬脂酸的相对密度为0.9408，熔点69~70℃，沸点383℃，在80℃下的折射率为1.4299，而工业品的纯度略有降低，为白色或微黄色颗粒状，主要成分为硬脂酸和棕榈酸，并含有少量油酸，油酸是微带有牛油样的气味的不饱和酸。不溶于水（20℃时，100毫升水中只溶解0.00029g）。稍溶于冷乙醇,易溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等有机溶剂。

在自然界当中，硬脂酸很少以单质的形态出现，常常会以甘油酯的形态出现，例如三硬酸甘油酯，这种油脂在大多数动植物的油脂中很常见，特别是牛油里存量最丰富。硬脂酸易于有机酸以及常见的碱起作用，生成硬脂酸的钠盐，就是常见的肥皂。

1.2.1硬脂酸的合成工艺

1. 主要工艺流程

国内的硬脂酸来源基本上是以进口棕榈油为原料经过催化加氢后，再进行高压水解，脂肪酸脱氢，然后进行减压蒸馏而制的。硬脂酸是自然界广泛存在的一种脂肪酸，几乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸，在动物脂肪中的含量较高，如牛油中含量可达24%，植物油中含量较少。亚油酸先加氢生成油酸，然后经过进一步加成生成硬脂酸。

1. 工艺流程及概述图1-1

图1-1：硬脂酸工业化生产流程

首先将棕榈油融化，然后通过高压泵输送至高压塔釜中，同时向高压塔里输进氢气，调节棕榈油与氢气的输送比例，控制温度稳定在250℃ 5℃，根据反应

进行的程度，不断向高压塔里加入混合好的催化剂；然后将物料不断的从加氢塔中排出，将氢气与反应液分离，再将分离后的反应液用泵输送至高压水解塔中，同时根据反应液的量输入一定比例的软水，控制反应温度为250℃左右。初品硬化油从塔顶收集，甘油水溶液从塔底流出，将甘油水溶液回收处理，将初品硬化油进行闪蒸，然后精馏、切片或造粒，经合格后将硬脂酸包装入库。

1.3.1硬脂酸脂

1硬脂酸甘油酯

（1）硬脂酸甘油酯的制备

直接酯化法

用酸或碱的作催化剂，脂肪酸和甘油能够直接发生反应，得到单硬脂酸甘油酯，二硬脂酸甘油酯以及它们的混合物，其反应式如图1-2。

图1-2 直接酯化路线

工业上的直接酯化线路是：将硬脂酸与甘油的摩尔比控制在 1:1~1:1.5左右，用对甲苯磺酸和氢氧化钠等作为催化剂，反应温度控制在 180~200℃，反应时间为 2.5~3h，在此过程中用通入氮气的方式来排除空气，同时也可以除去反应生成的水；同时也可以在反应体系中加入共沸剂或干燥剂，目的同样是带出反应体系生成的水^［1-2］，使反应平衡向正反应方向移动，从而尽可能多的得到油酯。

单硬脂酸甘油酯具有α和β两种同分异构体，两种异构体都具有优良的乳化性能。可是前者的乳化性能更加优越，主要原因是后者在受热或者接触紫外光会转化成前者。两者的结构式如图1-3：

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